–ќ——»…— ќ≈ ј ÷»ќЌ≈–Ќќ≈ ќЅў≈—“¬ќ

ЁЌ≈–√≈“» » » ЁЋ≈ “–»‘» ј÷»»

–јќ Ђ≈Ё— –ќ——»»ї

ƒ≈ѕј–“јћ≈Ќ“ Ќј” » » “≈’Ќ» »

ћ≈“ќƒ»„≈— »≈ ” ј«јЌ»я

ѕќ ѕ–»ћ≈Ќ≈Ќ»ё ¬ ЁЌ≈–√ќ—»—“≈ћј’ “ќЌ ќ—Ћќ…Ќќ… ’–ќћј“ќ√–ј‘»» ƒЋя ќ÷≈Ќ » ќ—“ј“ќ„Ќќ√ќ –≈—”–—ј “¬≈–ƒќ… »«ќЋя÷»» ѕќ ЌјЋ»„»ё ‘”–јЌќ¬џ’ —ќ≈ƒ»Ќ≈Ќ»… ¬ “–јЌ—‘ќ–ћј“ќ–Ќќћ ћј—Ћ≈

–ƒ 34.51.304-94

јќ ¬Ќ»»Ё, ћосква 1997

–ј«–јЅќ“јЌќ: јќ ¬Ќ»»Ё

»—ѕќЋЌ»“≈Ћ»: ё. Ќ. Ћьвов, Ќ. ј. ѕисарева, ¬. ¬. Ўирокова, я. ¬. Ћанкау.

”“¬≈–∆ƒ≈Ќќ: ƒепартамент науки и техники –јќ Ђ≈Ё— –оссииї 20.06.94.

© –јќ Ђ≈Ё— –оссииї

—одержание

  1. ќЅў»≈ “–≈Ѕќ¬јЌ»я   ќѕ–≈ƒ≈Ћ≈Ќ»ё ‘”–јЌќ¬џ’ ѕ–ќ»«¬ќƒЌџ’
  2. ќ“Ѕќ–, ’–јЌ≈Ќ»≈ » “–јЌ—ѕќ–“»–ќ¬ ј ѕ–ќЅ ћј—Ћј
  3. ћ≈“ќƒ» ј ќѕ–≈ƒ≈Ћ≈Ќ»я » ‘–ј ÷»ќЌ»–ќ¬јЌ»я ‘”–јЌќ¬џ’ ѕ–ќ»«¬ќƒЌџ’ ¬ »«ќЋя÷»ќЌЌџ’ ћј—Ћј’ “–јЌ—‘ќ–ћј“ќ–ќ¬
  4. –ј«–јЅќ“ ј Ќќ–ћќ ќћѕЋ≈ “ј ќЅќ–”ƒќ¬јЌ»я » ћј“≈–»јЋќ¬ ƒЋя ѕ–ќ¬≈ƒ≈Ќ»я “ќЌ ќ—Ћќ…Ќќ√ќ ’–ќћј“ќ√–ј‘»„≈— ќ√ќ јЌјЋ»«ј ќЅў≈√ќ —ќƒ≈–∆јЌ»я ‘”–јЌќ¬џ’ —ќ≈ƒ»Ќ≈Ќ»… ¬ “–јЌ—‘ќ–ћј“ќ–Ќќћ ћј—Ћ≈, ¬ Ћё„јя —“јЌƒј–“Ќџ≈ –ј—“¬ќ–џ ‘”–‘”–ќЋј
  5. ѕќ–яƒќ  ¬џѕќЋЌ≈Ќ»я ќѕ≈–ј÷»… ѕ–» ќѕ–≈ƒ≈Ћ≈Ќ»» ‘”–јЌќ¬џ’ ¬≈ў≈—“¬ ћ≈“ќƒќћ “ќЌ ќ—Ћќ…Ќќ… ’–ќћј“ќ√–ј‘»»
  6. »Ќ—“–” ÷»я ѕќ  ќЋ»„≈—“¬≈ЌЌќћ” ќѕ–≈ƒ≈Ћ≈Ќ»ё ‘”–јЌќ¬џ’ —ќ≈ƒ»Ќ≈Ќ»… ѕќ  јЋ»Ѕ–ќ¬ќ„Ќџћ –ј—“¬ќ–јћ

”ƒ  621.315.615.2:543.544 (083.131)

—–ќ  ƒ≈…—“¬»я ”—“јЌќ¬Ћ≈Ќ — 20.06.1994 ƒќ 20.06.2004

¬¬≈ƒ≈Ќ»≈

Ќасто€щие методические рекомендации составлены на основании опыта работы в –оссии [1] и за рубежом [2], где тонкослойна€ хроматографи€ (“—’) на пластинках с силикагелем примен€лась дл€ обнаружени€ фурановых соединений.

‘урановые соединени€ образуютс€ как продукты частичной деструкции целлюлозной изол€ции в результате термоокислительного и гидролитического превращени€ целлюлозы (рис. 1).

–ис. 1. “ермоокислительное и гидролитическое превращение целлюлозы

ѕод действием высокой температуры и влаги происходит гидролиз целлюлозы с образованием молекул глюкозы (/), наход€щейс€ в форме а-глюкопиранозы (//) и таутомерной ей а-глюкофуранозы (///). ѕри повышенной температуре при кислотном катализе имеющихс€ в масле кислот Ћьюиса, а также муравьиной, уксусной и других, моносахариды (// и ///) подвергаютс€ дегидратации, причем из глкофуранозы (III) образуетс€ фурфурол (IV) [3].

ѕо данным [4] идентифицировано более 30 фурановых производных, образующихс€ при гидролизе целлюлозы. ќднако главным продуктом распада сахаров €вл€ютс€ 5-оксиметилфурфурол (V)> фурфурол, метилфурфурол (VI) [5], содержание последнего ничтожно мало по сравнению с количеством образующегос€ оксиметилфурфурола и фурфурола [6].

ѕриведенна€ ниже методика определени€ фурановых производных служит дл€ оценки остаточного ресурса твердой изол€ции силовых и измерительных трансформаторов без отключени€ оборудовани€.

¬ данных методических указани€х изложены способ выделени€ фурановых производных из изол€ционного масла и два варианта определени€ данных соединений на пластинках с силикагелем по суммарному содержанию фурановых веществ и отдельных фракций.

ƒл€ определени€ суммарного содержани€ фурановых соединений разработан также нормокомплект оборудовани€ и материалов дл€ проведени€ тонкослойного хроматографического анализа содержани€ фурановых соединений в трансформаторном масле, включа€ стандартные растворы фурфурола.

ћетодические указани€ предназначаютс€ дл€ инженерно-технического персонала энергосистем.

ѕри разработке методических рекомендаций использованы результаты исследований јќ ¬Ќ»»Ё.

1. ќЅў»≈ “–≈Ѕќ¬јЌ»я   ќѕ–≈ƒ≈Ћ≈Ќ»ё ‘”–јЌќ¬џ’ ѕ–ќ»«¬ќƒЌџ’

1.1. ќпредел€емыми веществами €вл€ютс€ фурановые производные: фурфурол, фурфуриловый спирт (VII), оксиметилфурфурол.

1.2. »звлечение фурановых веществ из масла проводитс€ жидкостно-жидкостной экстракцией гексаном, насыщенным ацетонитрилом.

1.3. ѕредел определени€ фурановых соединений Ч до 0,5*10-6% (0,5 ррm).

1.4.  алибровка метода тонкослойно-хроматографического определени€ фурановых веществ проводитс€ по дес€ти стандартным растворам фурфурола в трансформаторном масле от 0,5*10-6 до 10*10-6 % (от 0,5 до 10 ррm).  оличественное определение концентрации фурановых веществ производитс€ визуально по окрашиванию п€тен обнаружителем при сравнении размера и окраски полученного п€тна фуранового компонента в исследуемом образце с эталонным, так же как и при количественном определении концентрации ионола, описанного в Ђћетодических указани€х по эксплуатации трансформаторных маселї –ƒ 34.43.105-89.

2. ќ“Ѕќ–, ’–јЌ≈Ќ»≈ » “–јЌ—ѕќ–“»–ќ¬ ј ѕ–ќЅ ћј—Ћј

2.1. ќтбор проб масла

ѕри отборе проб масла из трансформатора необходимо соблюдать услови€, приведенные в Ђћетодических указани€х по подготовке и проведению хроматографического анализа газов, растворенных в масле силовых трансформаторовї –ƒ 34.46.303-83.

»з каждого трансформатора следует отобрать 20 мл масла при помощи шприца вместимостью 20 мл. ƒалее перенос€т масло из шприца в 2 скл€нки по 10 мл (типа пенициллинового пузырька) и укупоривают их маслостойкой резиновой пробкой или обматывают изол€ционной лентой.   скл€нке прикрепл€ют сопроводительную документацию.

Ќа этикетках, сопровождающих пробы, должны быть указаны: место установки трансформатора, его тип, мощность и подстанционный номер, дата ввода в эксплуатацию, нагрузка во врем€ вз€ти€ пробы, марка масла и его температура, вид защиты масла, дата замены и долива масла, дата последнего капитального ремонта, число коротких замыканий, наличие термосифонного фильтра, причина отбора, дата отбора, а также фамили€ лица, отобравшего пробу.

2.2. ’ранение проб масла

ѕробы масла хран€тс€ с момента их отбора в закрытой посуде при комнатной температуре в защищенном от света месте.

2.3. “ранспортировка проб масла

ѕробы масла транспортируютс€ в плотно закрытых резиновыми пробками стекл€нных пузырьках или небольших сосудах со стекл€нными притертыми пробками. —кл€нки помещают в картонную коробку или фанерный €щик. ѕри транспортировке желательно избегать сильной тр€ски, попадани€ света на пробы масла.

3. ћ≈“ќƒ» ј ќѕ–≈ƒ≈Ћ≈Ќ»я » ‘–ј ÷»ќЌ»–ќ¬јЌ»я ‘”–јЌќ¬џ’ ѕ–ќ»«¬ќƒЌџ’ ¬ »«ќЋя÷»ќЌЌџ’ ћј—Ћј’ “–јЌ—‘ќ–ћј“ќ–ќ¬

Ќеобходимые реактивы:

  1. ‘урфурол, х.ч.
  2. √ексан, х.ч.
  3. јцетонитрил, х.ч.
  4. ”ксусна€ кислота, лед€на€
  5. јнилин, свежеперегнанный
  6. —пирт этиловый, ректификованный
  7. ќртофосфорна€ кислота, х.ч.
  8. ”глерод четыреххлористый, х.ч.
  9. Ётиловый эфир уксусной кислоты, х.ч.
  10. ћетилен хлористый, х.ч.
  11. —текл€нные или лавсановые пластинки с тонким слоем силикагел€  — √, закрепленного силиказолем.
  12. 2,4-динитрофенилгидразин.

ѕосуда и приборы:

  1. ¬оронки делительные объемом 25 мл (рис. 2)
  2. ѕробирки центрифужные объемом 15 мл
  3. ѕульверизатор стекл€нный
  4.  олбы плоскодонные объемом 100 мл
  5. ћикрошприц на 10 мкл
  6. ѕипетки стекл€нные на 1 мл класса ¬
  7. ћедный цилиндр объемом 25 мл
  8. Ёлектроплитка с закрытой спиралью
  9. ÷ентрифуга настольна€ лабораторна€ ќѕЌ-8
  10. “еплоэлектровентил€тор Ђ¬етерокї
  11. ћешалка магнитна€ ћћ-5.

–ис. 2. ƒелительна€ воронка с пробкой ЌЎ 14,5 и краном вместимостью 25 мл: /- пробка; //-делительна€ воронка; ///- кран

3.1. —хема определени€ фураносодержащих компонентов

ќпределение проводитс€, как показано на рис. 3: из образца трансформаторного масла фурановые производные экстрагируютс€ гексаном, насыщенным ацетонитрилом.

–ис. 3. јнализ содержани€ фурановых производных в трансформаторном масле

Ёкстракт определ€етс€ далее в делительной воронке либо центрифугированием и наноситс€ на силикагельную пластинку. ƒл€ проведени€ “—’ выбираютс€ стекл€нные или лавсановые пластинки 10x10 см2 с тонким слоем силикагел€  — √ 10-15 мкм (ј“—’) и пластины с фракцией 5-20 мкм (¬Ё“—’), ќценка количественного соединени€ фурановых производных производитс€ по стандартным растворам фурфурола, оксиметилфурфурола и фурфурилового спирта.

3.2. ѕриготовление стандартных растворов, содержащих 1,2,3,4,5, 6,7,8,9,10 ррm фурфурола в литре масла

–астворы готов€т, добавл€€ от 1 до 10 мкл фурфурола к 1 л изол€ционного трансформаторного масла, не используемого ранее и заведомо не содержащего фурановых веществ. √отовые 10 растворов хран€т в холодильнике при +3/4 ∞—.

3.3. Ёкстракци€ фурановых производных из изол€ционного масла

¬ делительную воронку или центрифужную пробирку помещают 10 мл изол€ционного масла и 1 мл гексана, насыщенного ацетонитрилом. ¬оронку или пробирку интенсивно встр€хивают в течение 1 мин. ¬ерхний гексановый слой отдел€ют через 20 мин. отстаиванием или центрифугированием.

3.4. ѕрименение тонкослойной хроматографии дл€ оценки содержани€ фурановых соединений

10 мкл верхней (гексановой) фазы нанос€тс€ на хроматографическую пластинку, которую помещают в камеру с подвижной фазой.

3.5. ¬ыбор подвижной фазы

¬ качестве подвижной фазы при проведении “—’ фурановых веществ используют хлористый метилен, дающий одно п€тно на пластинке (рис. 4), а также смесь растворителей, состо€щую из четыреххлористого углерода, гексана и этилацетата, позвол€ющую обнаружить 3 соединени€ (рис. 5). ѕоказатели удерживани€ фурановых соединений представлены в таблице 1.

“аблица 1

¬еличины фактора удерживани€ (R) фурановых производных на силикагельных пластинках

—оединение

ѕодвижна€ фаза

CH2CL2

CCL4 Ц C6H14 CH3COO2H3

10 2 1

‘урфурал

0,40

0,350

ќксиметил-фурфурол

0,40

0,725

‘урфуриловый спирт

0,40

0,150

–ис. 4. “онкослойна€ хроматограмма фурановых производных на силикагеле  — √ при элюировании в хлористом метилене

–ис. 5. “онкослойна€ хроматограмма фурановых производных на силикагеле  — √ при элюировании в системе CCL4-C6H14-CH3COOC2H5, 10:2:1

3.6. ¬ыбор обнаружителей

ƒл€ визуализации п€тен фурановых производных используетс€ 2%-ный кислотноспирговой раствор 2,4-динитрофенилгидразина или 10%-ный раствор анилина в лед€ной уксусной кислоте.

ƒенситометрическими измерени€ми было установлено, что чувствительность ацетоуксусного анилина при про€влении п€тен на пластинках в 2,5 раза выше, чем при использовании динитрофенилгидразина.

ќкраска п€тен с помощью ацетоуксусного анилина нестабильна, исчезает через 10 мин, тогда как окрашивание динитрофенилгидразином дает стабильный результат и сохран€етс€ в течение 0,5 года.

3.7. ѕредел обнаружени€ фурановых производных

ѕо результатам операций, выполненных, как указано методом “—’ в хлористом метилене, при обнаружении п€тен на пластинках с помощью ацетоуксусного анилина установлен диапазон определени€ фурановых производных: нижний предел Ч 0,5 ррm; верхний предел Ч 1000 ppm.

”казанные пределы позвол€ют достоверно определить общее содержание фурановых производных с учетом чувствительности (нижний предел) и емкости (верхний предел) методом “—’.

4. –ј«–јЅќ“ ј Ќќ–ћќ ќћѕЋ≈ “ј ќЅќ–”ƒќ¬јЌ»я » ћј“≈–»јЋќ¬ ƒЋя ѕ–ќ¬≈ƒ≈Ќ»я “ќЌ ќ—Ћќ…Ќќ√ќ ’–ќћј“ќ√–ј‘»„≈— ќ√ќ јЌјЋ»«ј ќЅў≈√ќ —ќƒ≈–∆јЌ»я ‘”–јЌќ¬џ’ —ќ≈ƒ»Ќ≈Ќ»… ¬ “–јЌ—‘ќ–ћј“ќ–Ќќћ ћј—Ћ≈, ¬ Ћё„јя —“јЌƒј–“Ќџ≈ –ј—“¬ќ–џ ‘”–‘”–ќЋј

4.1. »нструкци€ но работе с нормокомнлектом оборудовани€ дл€ проведени€ тонкослойной хроматографии

¬ состав нормокомплекта входит набор дл€ тонкослойной хроматографии (инструкци€ по эксплуатации). ¬ состав набора вход€т:

4.2. ќписание составных частей нормокомплскта

4.2.1. ѕластины хроматографические марки Ђ—орбфилї ѕ“—’-ѕ-¬ по “”-26-11-17-89.

ѕластины уложены по 10 шт в полиэтиленовый пакет и упакованы в картонную коробку; в каждой коробке 50 пластин.

¬скройте коробку, извлеките и надрежьте полиэтиленовый пакет и вынимайте пластины по мере надобности.

Ќе допускайте хранение пластин без упаковки, так как при этом нарушаетс€ активный слой сорбента.

4.2.2.  амера стекл€нна€ дл€ хроматографии (рис. 6) поставл€етс€ со стекл€нной крышкой. ѕлоскость контакта камеры с крышкой прошлифована. ƒно камеры имеет разделительный выступ дл€ фиксации пластин.

ƒл€ герметизации камеры в процессе работы внесите на шлифованную поверхность вакуумную смазку или любой другой вид смазки, совместимый с парами используемого элюента.

¬ процессе эксплуатации избегайте ударов камеры и крышки о твердые предметы.

4.2.3. –аспылитель (рис. 7) совмещает инжекционную систему и рабочую камеру в одном стекл€нном корпусе. –аспылитель поставл€етс€ в комплекте с резиновой грушей дл€ нагнетани€ воздуха. ѕлоское дно груши обеспечивает устойчивость комплекта в нерабочем состо€нии.

–абочий раствор налейте в стекл€нную камеру распылител€ и нажати€ми на резиновую грушу распыл€йте.

Ќе допускайте ударов стекл€нного корпуса о твердые предметы.

4.2.4.  амера дл€ опрыскивани€ (рис. 8) выполнена из устойчивого к агрессивным средам материала. ќна укомплектована установочным столиком из нержавеющей стали дл€ пластин. ¬ любой стенке камеры может быть вырезано отверстие дл€ присоединени€ ее к выт€жной вентил€ции при установке вне выт€жного шкафа.

ѕоместите в камеру установочный столик (рис. 9), установите на него хроматографическую пластину и распылителем наносите окрашивающее вещество на пластину.

ѕосле обработки пластины придвиньте столик к переднему краю камеры, захватив пинцетом за выступ под пластиной. ќбработанную пластину снимите со столика также при помощи пинцета.

ѕо окончании работы камеру дл€ опрыскивани€ и установочный столик протрите влажной тканью.

4.2.5. Ќагревательное устройство ”—ѕ-1 (рис. 10) обеспечивает возможность подсушки пластин на разных стади€х анализа.

”стройство обеспечивает возможность работы в температурном диапазоне 40-110 ∞— и предназначено дл€ работы с пластинами размером до 100x200 мм. ”стройство укомплектовано трафаретной пластинкой дл€ нанесени€ проб с подсушкой без предварительной разметки хроматографической пластины.

ѕор€док работы с устройствами

ќзнакомьтесь с инструкцией по эксплуатации, приложенной к устройству. ѕриведите устройство в рабочее состо€ние, выполнив все меропри€ти€, указанные в инструкции. ƒл€ подсушки пластин в процессе нанесени€ проб поступайте следующим образом:

”становочные штифты позвол€ют установить стартовую линию на рассто€нии 10 или 15 мм от нижнего кра€ пластины.

ѕробы наносите в соответствии с прин€той методикой, дава€ подсохнуть нанесенному п€тну.

ƒл€ подсушки пластин после элюировани€ или окраски возьмите пластину пинцетом и положите на поверхность нагревател€, предварительно установив требуемую температуру.

Ќе допускайте эксплуатации ”—ѕ-1 без заземлени€ и в помещении с повышенной влажностью.

4.2.6. Ёлектрофен (рис. 11) предусмотрен как альтернативный вариант дл€ подсушки пластин в процессе нанесени€ проб. ѕри необходимости процесс подсушки может быть совмещен: размещенную на нагревательном устройстве пластину подсушивайте дополнительно электрофеном.

4.2.7. “рафарет (рис. 12) предназначен дл€ предварительной разметки хроматографической пластины или дл€ нанесени€ проб.

¬ставьте пластину в карман трафарета и произведите разметку через отверсти€ тонко отточенным карандашом либо нанесите пробу. Ќижний р€д отверстий обеспечивает стартовую линию на рассто€нии 10 мм от нижнего кра€ пластины. ¬ерхний р€д Ч на рассто€нии 15 мм от нижнего кра€ пластины.  райние отверсти€ нанесены на рассто€нии 10 мм от правого и левого краев пластины. Ўаг отверстий 5 мм.

4.2.8. Ќабор микропипеток предназначен дл€ приготовлени€ анализируемых растворов и нанесени€ проб на хроматографические пластины.

ѕри необходимости нанесени€ большого объема пробы производите подсушивание после каждого нанесени€ на нагревательной плите дл€ сушки или с помощью электрофена.

4.2.9. ћикрошприц ћЎ-10 предназначен дл€ дозированного нанесени€ пробы анализируемого вещества. ¬местимость микрошприца 10 мл.

4.2.10. ѕинцет-держатель предназначен дл€ захвата и удерживани€ пластин на разных стади€х анализа. ¬о избежание повреждени€ сорбционного сло€ берите пластину пинцетом в одном и том же месте вне рабочей зоны. ѕинцет выполнен из коррозионно-стойкого материала.

4.2.11. ѕерчатки полиэтиленовые примен€йте в процессе обработки пластин окрашивающим веществом. ѕосле употреблени€ промойте эти перчатки и просушите их в подвешенном состо€нии.

4.3. ’имические реактивы и посуда дл€ определени€ фурановых веществ

4.3.1. —тандартные растворы фурфурола в трансформаторном масле: 0,5; 1,0; 2,5; 5,0; 10,0; 20,0; 25,5; 50,0; 100; 500 ррm.

4.3.2. –астворители:

а) метилен хлористый, х.ч. 20 мл;

б) анилин, х.ч. 9; 9; 10мл;

в) ацетонитрил 9; 9; 10 мл;

г) гексан, х.ч. 9; 9; 30 мл.

¬се растворители перед работой необходимо перегнать.

4.3.3. ’имическа€ стекл€нна€ посуда:

а) воронка делительна€ объемом 25 мл (рис. 2) 1 шт.

б) колба коническа€ Ёрленмейера объемом 50 мл

с притертой пробкой 1 шт.

в) пипетка типа ¬ объемом 1 мл 1 шт.

5. ѕќ–яƒќ  ¬џѕќЋЌ≈Ќ»я ќѕ≈–ј÷»… ѕ–» ќѕ–≈ƒ≈Ћ≈Ќ»» ‘”–јЌќ¬џ’ ¬≈ў≈—“¬ ћ≈“ќƒќћ “ќЌ ќ—Ћќ…Ќќ… ’–ќћј“ќ√–ј‘»»

¬се работы проводить в выт€жном шкафу.

5.1. ѕодготовка хроматографической камеры (рис. 6)

¬ чистую сухую хроматографическую камеру помещают фильтровальную бумагу 8x8 см2 и вливают 10 мл хлористого метилена при помощи мерного цилиндра.  амеру закрывают крышкой и оставл€ют на 1 ч дл€ насыщени€ парами растворител€.

5.2. ѕодготовка хроматографических пластинок

ѕеред работой пластинки промывают хлористым метиленом, дл€ чего их при помощи пинцета помещают в хроматографическую камеру, дожида€сь полного прохождени€ растворител€ до верхнего кра€ пластинки. ѕосле промывани€ пластинки хран€т до начала работы в эксикаторе.

5.3. Ќанесение образцов на пластинку

ѕромытую пластинку помещают на столик ”—ѕ-1 (рис. 10), где заранее устанавливают температуру 30 ∞—. ѕри помощи калиброванного шприца нанос€т 10 мкл выделенного из изол€ционного масла гексанового экстракта фурановых производных. –ассто€ние между точками нанесени€ должно быть не менее 1 см, что осуществл€етс€ при помощи трафаретной пластинки с выемками (рис. 12), кажда€ последующа€ точка наноситс€ через две выемки от предыдущей. “ак как определение содержани€ фурановых веществ производитс€ дважды, т.е. экстракты выдел€ютс€ из параллельных образцов, то пор€док нанесени€ на пластинку должен чередоватьс€ нанесением экстракта из исследуемого масла и из стандартных растворов фурфурола в масле известной концентрации. Ќапример, 1-й параллельный исследуемый образец: стандарты фурфурола в масле Ч 1; 2; 2,5 и 5 ррm; 2-й параллельный образец и т. д. ѕри нанесении каждого последующего п€тна предыдущее высушивают при помощи электрофена (рис. 11). ѕри заполнении микрошприца образцом необходимо добиватьс€ отсутстви€ пузырьков воздуха в набираемой пробе. ѕосле нанесени€ образцов пластинку снимают с нагреваемого столика при помощи пинцета и охлаждают на воздухе перед проведением хроматографии.

5.4. ѕроведение хроматографии

¬ предварительно насыщенную камеру с хлористым метиленом при помощи пинцета помещают пластинку с нанесенными образцами. ѕластинку вынимают из камеры, когда элюент прошел 9 см сорбента. ѕластинку высушивают на воздухе и помещают в камеру дл€ опрыскивани€ пластинок (рис. 8).

5.5. ќбнаружение фурановых производных на пластинке

¬ распылитель (рис. 7) наливают обнаружитель: 10%-ный раствор свежеперегнанного бесцветного анилина в лед€ной уксусной кислоте. ѕри помощи распылител€ опрыскивают пластинку, помещенную в специальную камеру. Ќа пластинке по€вл€ютс€ малиновые п€тна (Rf=0,4), соответствующие фурановым производным.

6. »Ќ—“–” ÷»я ѕќ  ќЋ»„≈—“¬≈ЌЌќћ” ќѕ–≈ƒ≈Ћ≈Ќ»ё ‘”–јЌќ¬џ’ —ќ≈ƒ»Ќ≈Ќ»… ѕќ  јЋ»Ѕ–ќ¬ќ„Ќџћ –ј—“¬ќ–јћ

ќ количестве фурановых соединении суд€т при сравнении реальных образцов со стандартами, измер€€ длину и ширину конкретных п€тен на пластинке.

ѕор€док нанесени€ п€тен на пластинку исследуемых образцов и стандартов фурфурола в масле описан в насто€щей инструкции.

≈сли содержание исследуемых фурановых соединений более 500 ррm, то стандарты и исследуемые образцы соответственно разбавл€ютс€ с учетом обнаружени€.

—ѕ»—ќ  Ћ»“≈–ј“”–џ

1. Ћьвов ё.Ќ., ѕисарева Ќ.ј., —апожников ё.ћ.

ѕрименение тонкослойной хроматографии при определении микроколичеств фурановых производных в изол€ционном масле электрооборудовани€ // Ёлектрические станции. 1993. є 8.

2. Cataldi E., Griot ќ. ќпределение фурфуральдегида в изол€ционном масле с помощью тонкослойной жидкостной хроматографии.-ƒоклад —»√–Ё 15/33-06, 1990.

3. Ќесме€нов ј.Ќ., Ќесме€нов Ќ.ј. ќрганическа€ хими€. “. 2. ћ.: ’ими€, 1970.

4. –ахмилевич –Ћ.,  остенко ¬.√.  оррел€ционна€ зависимость между параметрами удерживани€ и гидрофобностью фурановых соединений // ∆урнал аналитической химии. 1990. “. 45. ¬ып.6.

5. ћарков ¬.». и др. “ехнологи€ гидролизных производств. -Ћ.: Ћесна€ промышленность. 1973.

6.  остенко ¬.√.  оличественное определение альдегидов фуранового р€да // ∆урнал аналитической химии. 1988. “. 33. ¬ып. 9.