АКЦИОНЕРНОЕ ОБЩЕСТВО

"ФИРМА ПО НАЛАДКЕ, СОВЕРШЕНСТВОВАНИЮ ТЕХНОЛОГИИ И ЭКСПЛУАТАЦИИ ЭЛЕКТРОСТАНЦИЙ И СЕТЕЙ ОРГРЭС"

 

СБОРНИК МЕТОДИЧЕСКИХ ПОСОБИЙ ПО КОНТРОЛЮ СОСТОЯНИЯ ЭЛЕКТРООБОРУДОВАНИЯ

Раздел 9

Методы контроля качества электроизоляционных жидкостей

СЛУЖБА ПЕРЕДОВОГО ОПЫТА ОРГРЭС

Москва

1997

УДК 621.311 Составлено АО "Фирма ОРГРЭС"

под редакцией Ф.Л. КОГАНА

Исполнитель Д.В. ШУВАРИН

В настоящее время методы испытаний электрооборудования и методы измерения значений параметров, по которым производится оценка его состояния, описываются в различной справочной и технической литературе, что неудобно для практического использования персоналом энергопредприятий.

По запросу ОРГРЭС энергообъединения и энергопредприятия России активно поддержали предложение о необходимости разработки Методических пособий по контролю состояния оборудования электрических сетей.

Разработанный ОРГРЭС Сборник состоит из следующих разделов.

Раздел 1. Испытания изоляции электрооборудования. Общие методы.

Раздел 2. Методы контроля состояния силовых трансформаторов, автотрансформаторов, шунтирующих и дугогасящих реакторов.

Раздел 3. Методы контроля состояния измерительных трансформаторов тока и напряжения.

Раздел 4. Методы контроля состояния коммутационных аппаратов.

Раздел 5. Методы контроля состояния токопроводов, сборных шин и ошиновок, опорных и подвесных изоляторов.

Раздел 6. Методы контроля состояния конденсаторов.

Раздел 7. Методы контроля состояния вентильных разрядников, ограничителей перенапряжений, трубчатых разрядников.

Раздел 8. Методы контроля состояния вводов, проходных изоляторов.

Раздел 9. Методы контроля качества электроизоляционных жидкостей.

Раздел .10. Методы контроля состояния стационарных свинцово-кислотных аккумуляторных батарей.

Раздел 11. Методы контроля состояния заземляющих устройств.

Раздел 12. Методы контроля состояния воздушных линий электропередачи.

Раздел 13. Методы контроля состояния кабельных линий.

В Сборнике представлено большинство известных методов контроля оборудования, рекомендуемых к использованию на энергопредприятиях, за исключением методов контроля с помощью инфракрасной техники и хроматографического анализа газов, растворенных в масле маслонаполненных аппаратов.

Газохроматографический анализ трансформаторного масла в настоящее время проводится на энергопредприятиях в соответствии с действующими "Методическими указаниями по диагностике развивающихся дефектов по результатам хроматографического анализа газов, растворенных в масле силовых трансформаторов: РД.34.46.302-89". Научно-исследовательские работы по дальнейшему развитию и расширению области применения газовой хроматографии продолжаются и с учетом их результатов намечается выпуск методических указаний по газохроматографическому анализу других видов маслонаполненного оборудования высокого напряжения.

Что касается тепловизионного контроля различных видов оборудования и их составных частей, то в настоящее время ведутся работы по анализу и обобщению методов контроля с помощью различных приборов инфракрасной техники, применяемых в энергообъединениях. По завершении этой работы ОРГРЭС сможет выпустить пособие по применению этих методов.

В некоторых разделах Сборника наряду с прогрессивными и эффективными методами контроля приведены давно известные, в определенной степени устаревшие методы по сравнению с теми, которые, например, применяются за рубежом, поскольку Сборник базируется на имеющихся в энергообъединениях аппаратуре и приспособлениях. Вместе с тем в Сборник впервые включены методы контроля состояния маслонаполненного оборудования под рабочим напряжением. Эти методы достаточно проверены на многих энергопредприятиях.

С выпуском данного Сборника появится возможность осуществлять контроль состояния электрооборудования по единым методикам. Это повысит степень достоверности результатов контроля, позволит производить их анализ, давать объективную оценку контролируемому оборудованию. Накопление результатов измерений дает возможность разработать в будущем более обоснованные браковочные нормы. Сборник может служить для обучения постоянно обновляемого персонала энергопредприятий.

Каждый раздел Сборника выпускается отдельно. По заказу энергообъединения (энергопредприятия) разделы могут быть скомплектованы в единый сборник в необходимом наборе.

Фирма ОРГРЭС просит энергообъединения и энергопредприятия присылать отзывы и предложения для корректировки Сборника при его последующих изданиях по адресу: 105023, Москва, Семеновский пер., д. 15.

ОГЛАВЛЕНИЕ

Введение

1.Общие сведения

2. Отбор проб масла

3.Визуальный контроль

4. Определение пробивного напряжения

5. Определение кислотного числа

6. Определение влагосодержания

7. Определение тангенса угла диэлектрических потерь

8. Определение стабильности против окисления

9. Определение температуры застывания

10. Определение температуры вспышки

11. Определение кинематической вязкости

12. Определение содержать водорастворимых кислот

13. Определение содержания антиокислительной присадки

14. Определение содержания осадков и растворенного шлама

15. Определение содержания механических примесей

16. Оформление протокола испытаний

 

Введение

В данном разделе приводится краткое описание методов контроля основных показателей качества электроизоляционных жидкостей (нефтяных трансформаторных и кабельных масел, синтетических жидких диэлектриков). Изложены основные особенности проведения испытаний, результатами которых является получение точных и достоверных данных, приведены общие правила и рекомендации по отбору проб и подготовке средств испытаний.

Для фиксации результатов испытаний рекомендован протокол испытаний. Приведены объем и порядок его составления. Указан перечень отечественных и международных стандартов, на основании требований которых выполняются основные испытания показателей качества жидких диэлектриков.

1. ОБЩИЕ СВЕДЕНИЯ

1.1. Определение состояния качества жидких диэлектриков (нефтяных трансформаторных и кабельных масел, синтетических электроизоляционных жидкостей и др.) выполняется в подавляющем большинстве случаев с применением стандартизованных методик. Поэтому на электропредприятиях необходимо иметь следующие стандарты:

ГОСТ 6433.5-84. Диэлектрики жидкие. Отбор проб. ГОСТ 2517-85. Нефть и нефтепродукты. Методы отбора проб. ГОСТ 6581-75. Материалы электроизоляционные жидкие. Методы электрических испытаний.

ГОСТ 5985-79. Нефтепродукты. Метод определения кислотности и кислотного числа.

ГОСТ 7822-75. Масла нефтяные. Метод определения растворенной воды.

ГОСТ 1547-84. Масла и смазки. Метод определения наличия воды.

ГОСТ 981-75. Масла нефтяные. Метод определения стабильности против окисления.

ГОСТ 20287-92. Нефтепродукты. Метод определения температуры застывания.

ГОСТ 6356-75. Нефтепродукты. Метод определения температуры вспышки в закрытом тигле.

ГОСТ 33-82. Нефтепродукты. Метод определения кинематической и расчет динамической вязкости.

ГОСТ 6307-75. Нефтепродукты. Метод определения наличия водорастворимых кислот и щелочей.

ГОСТ 2917-76. Масла и присадки. Метод определения коррозионного воздействия на металлы.

ГОСТ 3900-85. Нефтепродукты. Метод определения плотности.

ГОСТ 6370-83. Нефть, нефтепродукты и присадки. Метод определения механических примесей.

ГОСТ 17216-71. Промышленная чистота, классы чистоты жидкостей.

ГОСТ 10121-76. Масло трансформаторное селективной очистки. Технические условия.

ГОСТ 982-80. Масла трансформаторные. Технические условия.

При необходимости стандарты можно заказать в магазине стандартов по адресу: 117049, Москва, ул. Донская, д. 8, тел: (095)236-34-48.

Помимо вышеперечисленных отечественных стандартов рекомендуется при проведении контроля за состоянием качества электроизоляционных жидкостей применять международные стандарты и публикации международной электротехнической комиссии (МЭК), такие как:

МЭК 296. Спецификация на нефтяные изоляционные масла для трансформаторов и выключателей.

МЭК 422. Руководство по эксплуатации нефтяных изоляционных масел в электрооборудовании.

МЭК 474. Метод определения стабильности против окисления ингибированных нефтяных изоляционных масел.

МЭК 475. Методы отбора проб жидких диэлектриков.

МЭК 814. Определение воды в электроизоляционных жидкостях автоматическим кулонометрическим титрованием методом Карла Фишера.

МЭК 970. Методы определения содержания частиц в электроизоляционных жидкостях.

МЭК 1125. Углеводородные электроизоляционные жидкости. Метод определения стабильности против окисления.

1.2. Качество электроизоляционной жидкости оценивают, сравнивая полученные результаты испытаний с нормативными значениями для различных показателей качества в зависимости от типа, вида и класса напряжения электрооборудования, в котором эксплуатируется испытуемый жидкий диэлектрик (или планируется его залив после монтажа или ремонта оборудования). Нормативные значения показателей качества, объемы и периодичность испытаний регламентируются положениями действующих ПТЭ и Норм испытания электрооборудования, а также приводятся в инструкциях заводов-изготовителей электрических аппаратов и в "Методических указаниях по эксплуатации трансформаторных масел: РД 34.43.105-89" (М.:СПО Союзтехэнерго, 1989). В связи с пересмотром в настоящее время Норм испытания электрооборудования и "Методических указаний по эксплуатации трансформаторных масел" в данном разделе не приводятся требования к значениям показателей качества жидких диэлектриков.

1.3. При выполнении испытаний проб электроизоляционных жидкостей следует в первую, очередь после открытия пробоотборной посуды определить влагосодержание, газосодержание, пробивное напряжение, тангенс угла диэлектрических потерь и класс промышленной чистоты, а затем остальные показатели качества. Эта рекомендация направлена на снижение риска попадания загрязнений в пробу уже в ходе испытания жидкого диэлектрика и получения недостоверных результатов.

2. ОТБОР ПРОБ МАСЛА

2.1. Основная задача персонала при отборе проб — обеспечить представительность пробы, т.е. ее тождественность жидкости, содержащейся в оборудовании или в емкости.

2.2. Отбор проб свежих масел из транспортной емкости осуществляется в соответствии с требованиями ГОСТ 2517-85. В случае несоблюдения процедуры отбора проб по ГОСТ 2517-85 претензия по качеству поступившего масла не будет обоснованной.

2.3. Отбор проб жидких диэлектриков из электрических аппаратов и других емкостей должен осуществляться в соответствии с требованиями ГОСТ 6433.5-84 или Публикации МЭК 475. В случае необходимости отбора проб дегазированных, глубоко осушенных масел для определения их влагосодержания, газосодержания и (или) электроизоляционных характеристик целесообразно отбор проб осуществлять в соответствии с требованиями "Методических указаний по подготовке и проведению хроматографического анализа газов, растворенных в масле силовых трансформаторов: РД 34.46.303-89" (М.: СПО Союзтехэнерго, 1990) или Публикации МЭК 567.

2.4. Небрежный отбор проб или загрязнение пробоотборной посуды приводит к ошибочным заключениям в отношении качества масла и к неоправданным потерям времени, трудозатрат и расходов на транспортировку и контроль проб, т.е. правильный и грамотный отбор проб является важнейшим фактором для получения достоверных результатов испытаний.

2.5. При отборе проб эксплуатационного масла следует соблюдать следующие основные правила:

2.6. Отбор проб из оборудования производится при обычном режиме работы или сразу после его отключения. Эту рекомендацию особенно важно выполнять, когда определяется влагосодержание или зависящие от него характеристики (Uпр, tgδ и др.).

2.7. После доставки проб в лабораторию не следует сразу открывать сосуды и приступать к испытаниям, а необходимо подождать до тех пор, пока температура пробы не достигнет комнатной.

3. ВИЗУАЛЬНЫЙ КОНТРОЛЬ

Визуальный контроль выполняют; рассматривая жидкий диэлектрик в пробе или кювете при толщине слоя 10 мм в проходящем свете, определяя его цвет (возможно сравнение с рядом цветовых стандартов), наличие в нем загрязнений (механических примесей, дисперсной воды, осадков), прозрачность.

Результат контроля считается неудовлетворительным, если жидкость содержит видимые загрязнения, если она мутная или значительно потемнела по сравнению с предыдущим испытанием. Следует отметить, что визуальный контроль не является основным критерием отбраковки жидких диэлектриков.

На основании результатов визуального контроля принимается решение о проведении дополнительных лабораторных испытаний с определением влагосодержания, наличия осадков или содержания механических примесей по ГОСТ 6370-83, ГОСТ 17216-71 или МЭК 970, а также других показателей качества. Если дополнительные лабораторные испытания подтвердят неудовлетворительные результаты визуального контроля, то в протоколе испытаний указывается необходимость замены, очистки или регенерации электроизоляционной жидкости.

4. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПРОБИВНОГО НАПРЯЖЕНИЯ

Испытание жидких изоляционных материалов, (нефтяных трансформаторных и кабельных масел, хлорированных и фторированных углеводородов, кремнеорганических жидкостей и др.) для определения пробивного напряжения проводят в соответствии с требованиями ГОСТ 6581-75, который соответствует Публикации МЭК 156.

Значение пробивного напряжения жидкого диэлектрика является основным критерием надежности его работы по обеспечению требуемой изоляции в электрических аппаратах.

4.1. Аппаратура и измерительная ячейка

Для измерения пробивного напряжения применяют отечественные аппараты АИМ-80 и АИМ-90, в которых используют измерительную ячейку со сферическими электродами. Зазор между электродами должен составлять (2,5±0,05) мм.

Разрешается применять отечественные и зарубежные аппараты других типов, полностью отвечающих требованиям п. 4.1 ГОСТ 6581-75, оборудованных измерительной ячейкой со сферическими электродами, конструкция которой должна соответствовать чертежу 5 ГОСТ 6581-75.

4.2. Подготовка к испытаниям

Отбор проб осуществляют в соответствии с требованиями ГОСТ 6433.5-84 или Публикации МЭК 475.

Минимальный объем пробы жидкого диэлектрика для определения пробивного напряжения составляет 300 мл.

Пробоотборная посуда и измерительная ячейка перед отбором пробы и проведением испытания должны быть специально подготовлены. Правила подготовки измерительной ячейки приведены в п. 4.2.1 ГОСТ 6581-75. Для подготовки новой пробоотборной посуды или после длительного ее хранения используют тот же растворитель, что и при подготовке измерительной ячейки.

К месту отбора пробы жидкого диэлектрика подготовленная Пробоотборная посуда транспортируется, герметично закрытой для предотвращения ее загрязнения.

Перед испытанием герметично закрытый сосуд с пробой диэлектрика выдерживают в лаборатории до приобретения жидкостью температуры помещения, но не менее 30 мин.

Измерительную ячейку перед заполнением диэлектриком осматривают. При обнаружении потемнения или загрязнения поверхности электродов их демонтируют, полируют мягкой замшей, промывают растворителем (см. п. 4.2.1 ГОСТ 6581-75) и вновь монтируют в ячейке. Проверяют зазор между электродами шаблоном в соответствии с требованиями п. 4.1.12 ГОСТ. 6581-75.

При ежедневном проведении контрольных испытаний зазор между электродами проверяют не реже одного раза в месяц.

Незначительные загрязнения в ячейке удаляют мягкой замшей без демонтажа электродов. Применение других протирочных материалов, оставляющих в ячейке волокна, не допускается.

Перед заполнением ячейки ее ополаскивают испытуемой жидкостью.

Заполняют ячейку, медленно заливая жидкий диэлектрик по ее стенке, следя за тем, чтобы не образовалось пузырьков воздуха. При попадании в жидкость пузырьков воздуха их удаляют осторожным перемешиванием жидкости чистой стеклянной палочкой.

4.3. Проведение испытаний

Определение пробивного напряжения в аппаратах АИМ-80 и АИМ-90 осуществляют в соответствии с требованиями п. 4.2 ГОСТ 6581-75 и инструкции по эксплуатации аппарата.

Перед определением пробивного напряжения определяют температуру испытуемой жидкости в ячейке, которая не должна отличаться от температуры помещения и должна находится в пределах 15-35°С. Значение измеренной температуры фиксируют в протоколе испытания.

При одном заполнении ячейки осуществляют шесть последовательных пробоев с интервалами между каждым из них равными 5 мин. После каждого пробоя с помощью стеклянной палочки жидкость между электродами осторожно перемешивают для удаления продуктов разложения из межэлектродного пространства, не допуская при этом образования воздушных пузырьков.

В случае затрудненного удаления твердых продуктов разложения из межэлектродного пространства после пробоя вследствие высокой вязкости испытуемой жидкости при комнатной температуре каждый последующий пробой осуществляют в отдельной порции диэлектрика, взятой из одной и той же пробы.

4.4. Обработка результатов испытаний и корректирующие действия

Обработку результатов испытаний проводят в соответствии с требованиями п. 4.3 ГОСТ 6581-75, вычисляя среднее арифметическое значение пробивного напряжения и оценивая достоверность результатов по нормированному значению коэффициента вариации.

Если значение коэффициента вариации превышает 20% (при большом разбросе значений пробивного напряжения), то проводят дополнительное испытание с заполнением измерительной ячейки новой порцией испытуемой жидкости, взятой из одной и той же пробы после перемешивания последней по п. 4.2.2.3 ГОСТ 6581-75. Для последующего расчета коэффициента вариации число пробоев берут равным 12.

Качество диэлектрика считают неудовлетворительным, если среднее арифметическое значение пробивного напряжения не соответствует установленной норме (предельно допустимому значению) и (или) коэффициент вариации превышает 20%.

В случае получения неудовлетворительных результатов испытания в протоколе испытаний указывается необходимость замены или очистки электроизоляционного материала.

С целью определения возможности восстановления качества жидкого диэлектрика неглубокой очистки порцию этого диэлектрика подвергают обработке по методике п. 2.2.2 ГОСТ 6581-75 и повторному испытанию.

Для выявления причин неудовлетворительных результатов испытания проба диэлектрика испытывается на влагосодержание по ГОСТ 7822-75 или Публикации МЭК 814, содержание механических примесей по ГОСТ 6370-83 и ГОСТ 17216-71 или МЭК 970, содержание растворенного шлама.

5. ОПРЕДЕЛЕНИЕ КИСЛОТНОГО ЧИСЛА

Определение кислотного числа нефтяных электроизоляционных масел проводят в соответствии с требованиями ГОСТ 5985-79.

Значение кислотного числа масла является критерием степени его старения и служит для оценки предполагаемого срока службы, а также является основным критерием замены адсорбента в термосифонных фильтрах трансформаторов или эффективности регенерации масла с помощью специального оборудования.

5.1. Аппаратура, реактивы и материалы

Приводятся в разд. 1 ГОСТ 5985-79.

5.2. Подготовка к испытаниям

Отбор проб проводят по ГОСТ 2517-85 или в соответствии с требованиями Публикации МЭК 475. Минимальный объем пробы масла для определения кислотного числа составляет 50 мл.

Перед проведением испытаний готовят индикаторы (или используют ранее приготовленные индикаторы) щелочной голубой 6Б или нитрозиновый желтый для определения кислотного числа и фенолфталеин для определения титра спиртового раствора гидроокиси калия. При необходимости готовят раствор гидроокиси калия и проверяют его титр по бифталату калия в соответствии с требованиями п. 2.5 ГОСТ 5985-79. Тигр раствора при ежедневном проведении испытаний проверяют не реже одного раза в две недели, а при перерыве в испытаниях более двух недель — непосредственно перед определением кислотного числа.

Перед испытанием пробу масла тщательно перемешивают в течение 5 мин в склянке, заполненной не более чем на 3/4 ее объема.

5.3. Проведение испытаний

Кислотное число электроизоляционных масел определяют титрованием кислых соединений испытуемого продукта спиртовым раствором гидроокиси калия в присутствии индикатора в соответствии с требованиями п. 3.4 ГОСТ 5985-79.

Следует отметить, что индикатор фенолфталеин используют только для определения титра раствора гидроокиси калия.

При разногласиях в оценке качества масла при арбитражном контроле или приемочных испытаниях определение кислотного числа по ГОСТ 5985-79 проводят с применением индикатора щелочного голубого 6Б.

5.4. Обработка результатов испытаний и корректирующие действия

Кислотное число испытуемой пробы масла в мг КОН/г вычисляют по формулам, приведенным в п. 4.2 ГОСТ 5985-79. За результат испытаний принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных определений.

Качество масла считают неудовлетворительным, если среднее арифметическое значение кислотного числа не соответствует установленной норме (предельно допустимому значению).

При получении неудовлетворительных результатов испытания в протоколе испытаний указывается необходимость замены или регенерации масла.

В случае получения значения кислотного числа масла, превышающего 0,1 мг КОН/г, проводят дополнительные испытания масла на наличие в нем растворенного шлама по п. 14 настоящего раздела и водорастворимых кислот по ГОСТ 6307-75 или по п. 12 данного раздела с целью определения причин старения, прогнозирования срока службы масла в оборудовании, необходимости замены адсорбента в термосифонных или адсорбционных фильтрах трансформаторов или проведения регенерации масла с помощью специального оборудования.

6. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВЛАГОСОДЕРЖАНИЯ

Качественное определение наличия воды в жидких диэлектриках выполняют при визуальном контроле и (или) по ГОСТ 1547-84.

Количественное определение влагосодержания электроизоляционных жидкостей проводят в соответствии с требованиями ГОСТ 7822-75 или Публикации МЭК 814.

Значение влагосодержания диэлектрика является критерием подготовленности его к заливу в электрооборудование, а также служит для определения причин ухудшения диэлектрических свойств эксплуатационных масел и (или) характеристик твердой изоляции электрооборудования.

6.1. Метод определения наличия воды по ГОСТ 1547-84

При определении наличия воды в масле применяют аппаратуру и материалы в соответствии с требованиями п. 1.1 ГОСТ 1547-84.'

6.1.1. Подготовка к испытаниям

Отбор проб проводят по ГОСТ 2517-85, объем пробы 100 мл.

6.1.2. Проведение испытаний

Наличие воды по ГОСТ 1547-84 определяют при нагревании масла в пробирке до температуры 130°С и наблюдении за его состоянием.

6.1.3. Обработка результатов испытаний

Наличие воды в масле по ГОСТ 1547-84 считается установленным, если при нагревании пробы слышны щелчки или треск (не менее двух раз).

6.2. Метод определения растворенной воды по ГОСТ 7822-75

Для определения количественного влагосодержания масел применяют приборы типа ПВН, а также реактивы и материалы, перечень которых приведен в разд. 1 ГОСТ 7822-75.

6.2.1. Подготовка к испытаниям

Отбор проб проводят по ГОСТ 6433.5-84 или в соответствии с требованиями Публикации МЭК 475. Минимальный объем пробы составляет 350 мл.

Подготовка к испытаниям прибора ПВН изложена в разд. 2 ГОСТ 7822-75. Следует особое внимание уделить тщательности проверки прибора ПВН на герметичность по п. 2.4 ГОСТ 7822-75.

Проба масла перед испытанием выдерживается в герметично закрытом сосуде до приобретения ей температуры помещения (лаборатории), но не менее 30 мин.

6.2.2. Проведение испытаний

Определение количества растворенной в масле воды по ГОСТ 7822-75 осуществляют измерением объема выделившихся газов в результате взаимодействия гидрида кальция (СаН2) и воды, содержащейся в масле. Затем вычисляют объем водорода, соответствующий окончанию реакции, и массовую долю воды.

Процедура проведения испытания на приборе ПВН изложена в разд. 3 ГОСТ 7822-75. Продолжительность одного опыта по определению влагосодержания — 45 мин. В процессе испытания контролируется температура внутри реакционного сосуда прибора ПВН. Значения выделившегося объема водорода и температуры испытания фиксируются каждые 5 мин.

6.2.3. Обработка результатов испытаний

Влагосодержание масла в г/т или весовых процентах вычисляют в соответствии с требованиями разд. 4 ГОСТ 7822-75.

За результат испытаний принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений.

6.3. Метод определения воды автоматическим кулонометрическим титрованием (метод Карла Фишера) по Публикации МЭК 814

Для определения количественного влагосодержания жидких диэлектриков по методике Публикации МЭК 814 применяют автоматические приборы для кулонометрического титрования. Данные приборы состоят из стеклянной измерительной ячейки с платиновыми электродами, электромагнитного перемешивающего устройства и электронного блока, определяющего окончание титрования и измеряющего количество электричества, затраченного на электролиз воды в реактиве Карла Фишера.

Аппаратура, используемая для данного испытания, должна отвечать требованиям разд. 3 Публикации МЭК 814. Стеклянные шприцы для ввода пробы диэлектрика в.измерительную ячейку или другие дозирующие устройства, реагенты и реактив Карла Фишера должны отвечать требованиям разд. 4 Публикации МЭК 814.

6.3.1. Отбор проб диэлектрика

Проводят по ГОСТ 6433.4-84 или в соответствии с требованиями Публикации МЭК 814. Объем пробы составляет 40 мл.

Подготовка автоматических приборов для определения влагосодержания методом Карла Фишера изложена в разд. 5 Публикации МЭК 814.

Промытую и высушенную при температуре (115±5)°С измерительную ячейку устанавливают на перемешивающее устройство и подключают к электронному блоку. Затем заполняют ее реактивом Карла Фишера и включают электронные приборы.

Анодный раствор в ячейке нейтрализуют метанолом, содержащим около 20 мг/мл воды, до полного его истощения (контролируется по осветлению анодного раствора). Затем осуществляют электролиз внесенной воды и оставляют систему для стабилизации в течение 1 ч, после чего прибор готов к работе.

6.3.2. Проведение испытаний

Количественное определение влагосодержания жидких диэлектриков по методике МЭК 814 осуществляют посредством автоматического измерения количества электричества, затраченного на электролиз воды в реактиве Карла Фишера.

Шприцем или другим дозирующим устройством необходимое количество диэлектрика вводится в измерительную ячейку, после чего автоматически осуществляется электролиз содержащейся в масле воды. Момент окончания кулонометрического титрования и количество оттитрованной воды устанавливается на дисплее прибора. Продолжительность одного опыта зависит от содержания воды в диэлектрике и объема внесенной пробы и, как правило, не превышает 5 мин. Количество масла, внесенного в измерительную ячейку, определяют по разности массы шприца с пробой масла до и после ее ввода в ячейку с точностью до 0,1 г. Количество испытаний до замены реактива Карла Фишера в измерительной ячейке зависит от конструкции прибора и влагосодержания анализируемого масла и составляет 20+100 определений.

После проведения предельного количества испытаний, указанного в инструкции по эксплуатации прибора кулонометрического титрования, реактив Карла Фишера заменяется и проводятся операции по подготовке прибора (см. п. 6.3.1 настоящего раздела).

Процедура определения влагосодержания методом Карла Фишера на автоматическом приборе должна соответствовать требованиям разд. 7 Публикации МЭК 814 и инструкции по эксплуатации прибора.

6.3.3. Обработка результатов испытаний

Влагосодержание диэлектриков в мг/кг (г/т) или весовых процентах вычисляют в соответствии с требованиями разд. 8 Публикации МЭК 814 по формуле

где Своды — влагосодержание диэлектрика, мг/кг (г/т);

т — количество оттитрованной воды, показываемое дисплеем прибора, мкг;

М — масса внесенной пробы диэлектрика, г.

6.4. Оценка результатов испытаний и корректирующие действии

Качество диэлектрика считают неудовлетворительным, если влагосодержание не соответствует установленной норме (предельно допустимому значению).

В случае испытаний жидких диэлектриков, содержащих малые количества воды (менее 15 мг/кг), по ГОСТ 7822-75 и Публикации МЭК 814 для устранения ложных отбраковок и повышения достоверности рекомендуется применять процедуру отбора проб по Публикации МЭК 567 и (или) "Методическим указаниям по подготовке и проведению хроматографического анализа газов, растворенных в масле силовых трансформаторов", используя для этого медицинские шприцы или газовые пипетки. Данную рекомендацию следует выполнять также в случае необходимости отбора проб жидких диэлектриков при плохих погодных условиях (дождь, высокая влажность, сильный ветер).

7. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТАНГЕНСА УГЛА ДИЭЛЕКТРИЧЕСКИХ ПОТЕРЬ

Определение tgδ жидких электроизоляционных материалов проводят в соответствии с требованиями ГОСТ 6581-75, который соответствует Публикации МЭК 247.

Значение tgδ электроизоляционных материалов является основным критерием оценки их диэлектрических свойств и совместимости масел при смешении, а также служит для определения степени старения и наличия в жидких диэлектриках различных химических загрязнений (продуктов разложения и старения конструкционных материалов и др.).

7.1. Аппаратура и измерительная ячейка

Для измерения tgδ жидких диэлектриков используются схемы с применением мостов переменного тока Р5026 или Р525, отвечающих требованиям п. 2.1.2 ГОСТ 6581-75, измерительные ячейки трехзажимного типа, конструкции которых соответствуют черт. 1 (цилиндрическая ячейка) или черт. 1а (плоская ячейка) и требованиям п. 2.1.1 ГОСТ 6581-75.

Обязательным размером в конструкции ячейки является зазор между измерительным и высоковольтным электродами, который должен составлять (2±0,1) мм.

7.2. Подготовка к испытаниям

Отбор проб осуществляют в соответствии с требованиями ГОСТ 6433.5-84 и Публикации МЭК 475.

Минимальный объем пробы жидкого диэлектрика для одного определения tgδ зависит от конструкции измерительной ячейки и составляет не менее 50 мл.

Пробоотборная посуда и измерительная ячейка перед отбором пробы и проведением испытаний должны быть специально подготовлены, промыты растворителем и высушены в соответствии с требованиями п. 2.2.1 ГОСТ 6581-75.

Подготовленная измерительная ячейка присоединяется к измерительной схеме и определяется ее емкость (Су), тангенс угла диэлектрических потерь (tgδо) пустой ячейки при комнатной температуре и температуре испытаний жидкого диэлектрика. Полученные данные фиксируются. Тангенс угла диэлектрических потерь пустой ячейки трехзажимного типа при температуре 15-35°С не должен превышать 0,01%. При больших значениях ячейка подвергается повторной обработке согласно требованиям п. 2.2.1.1 ГОСТ 6581-75.

Перед заполнением ячейки жидким диэлектриком для определения tgδ, она однократно ополаскивается испытуемой жидкостью, которая затем сливается из ячейки.

При проведении ежедневных испытаний tgδ одного типа электроизоляционного материала (например, нефтяных трансформаторных масел) подготовку ячейки следует проводить с помощью трехкратного ополаскивания испытуемой жидкостью.

При перерыве в измерениях ячейку следует хранить в эксикаторе с сухим воздухом, а если перерыв превышает один месяц, то следует перед испытаниями провести полную подготовку ячейки согласно требованиям п. 2.2.1 ГОСТ 6581-75.

Подготовку ячейки по п. 2.2.1 ГОСТ 6581-75 проводят также после определения tgδ диэлектрика с высоким значением данного показателя, превышающим установленные нормы, с последующей необходимостью определения tgδ диэлектрика с малым значением этого показателя, например, свежего масла.

В случае проведения испытания пробы электроизоляционного материала, взятой непосредственно из электрических аппаратов или после, подготовки к заливу, дополнительная обработка пробы не производится. Если необходимо определить tgδ свежих и эксплуатационных жидких диэлектриков после их транспортирования или хранения, для оценки их диэлектрических свойств без учета воздействия загрязнений (вода и механические примеси), удаляемых неглубокой очисткой, производят обработку пробы электроизоляционного материала в соответствии с требованиями п. 2.2.2 ГОСТ 6581-75. Данная обработка производится при определении соответствия значения tgδ свежих трансформаторных масел требованиям стандарта на конкретную марку масла при их приеме от поставщиков.

7.3. Проведение испытаний

Определение tgδ электроизоляционных материалов осуществляют в соответствии с требованиями п. 2.2.3 ГОСТ 6581-75 и инструкции по эксплуатации мостов переменного тока Р5026 или Р525.

Заполненную измерительную ячейку помещают в термостат, нагретый до температуры испытания, и подсоединяют к электрической схеме. При достижении ячейкой температуры испытания производят измерение tgδ. Если испытания должны проводится при различных температурах, то измерение начинают при температуре, наиболее близкой к температуре помещения.

Отсчет значения tgδ производят не позже чем через 3 мин после включения напряжения.

В случаях, когда имеются специальные указания в НТД, измерения tgδ при одной и той же температуре испытания производят несколько раз в одной ячейке без замены порции испытуемой жидкости до получения установившегося значения (например, при испытаниях кабельного масла МН-4).

При осуществлении двух или более определений tgδ жидкого диэлектрика целесообразно измерение осуществлять в нескольких ячейках.

7.4. Обработка результатов испытаний и корректирующие действия

Обработку результатов определения tgδ производят в соответствии с требованиями пп. 2.2.3.6 и 2.2.3.7 ГОСТ 6581-75.

Качество диэлектрика считают неудовлетворительным, если значение tgδ не соответствует установленной норме (предельно допустимому значению). При этом в протоколе испытания указывается необходимость его замены или регенерации.

Для установления возможности уменьшения диэлектрических потерь с помощью неглубокой очистки порцию жидкого диэлектрика подвергают обработке по п. 2.2.2 ГОСТ 6581-75 и повторному испытанию.

С целью определения причин неудовлетворительных результатов проба диэлектрика подвергается дополнительным испытаниям на влагосодержание по ГОСТ 7822-75 или Публикации МЭК 814, на содержание растворенного шлама и осадков по п. 14 настоящего раздела или Публикации МЭК 422. Рекомендуется также определить температурную зависимость tgδ (интервал измерений через 10-20°С, максимальная температура до 140°С) и класс промышленной чистоты по ГОСТ 17216-71 или Публикации МЭК 970.

8. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СТАБИЛЬНОСТИ ПРОТИВ ОКИСЛЕНИЯ

Стабильность против окисления трансформаторных масел определяют в соответствии с требованиями ГОСТ 981-75 и методики Публикации МЭК 474 (соответствует методу В Публикации МЭК 1125).

Значение стабильности против окисления трансформаторных масел является критерием оценки предполагаемого срока их службы и устойчивости к старению. Этот показатель является основным критерием качества свежих масел при их приеме от поставщиков.

8.1. Метод определения стабильности против окисления но ГОСТ 981-75 (метод ВТК)

Определение стабильности против окисления по ГОСТ 981-75 проводят в стеклянных сосудах типа ВТИ, а также используют нагревательное устройство, реактивы и материалы, перечень которых приведен в разд. 1 ГОСТ 981-75.

8.1.1. Подготовка к испытаниям

Отбор проб проводят по ГОСТ 2517-85 или в соответствии с требованиями Публикации МЭК 475. Минимальный объем пробы масла для одного определения составляет 60 мл.

Процедура подготовки стеклянных сосудов и катализатора (медная пластина) проводится согласно требованиям разд. 2 ГОСТ 981-75.

Особое внимание следует удалить тщательности промывки приборов ВТИ и катализатора по пп. 2.1 и 2.2 ГОСТ 981-75.

8.1.2. Проведение испытаний

Определение стабильности против окисления по ГОСТ 981-75 заключается в искусственном окислении масла в приборе ВТИ под воздействием кислорода при повышенной температуре в присутствии медного катализатора. Затем определяют кислотное число и содержание осадка в окисленном масле, а также количество летучих низкомолекулярных кислот, образовавшихся в начальный период окисления.

Условия искусственного окисления по ГОСТ 981-75 определяются стандартом (ГОСТ или ТУ) на конкретную марку масла, в соответствии с требованиями которого оно вырабатывается заводом-производителем.

Процедура окисления масла и последующего определения его показателей качества должна отвечать требованиям разд. 3 ГОСТ 981-75.

8.1.3. Обработка результатов испытаний

Стабильность против окисления по ГОСТ 981-75 определяют как среднеарифметические значения двух параллельных определений: показателей качества окисленного масла из двух испытательных сосудов (кислотное число и содержание осадка) и количества летучих кислот из двух ловушек.

8.2. Метод определения стабильности против окисления ингибированных нефтяных изоляционных масел по Публикации МЭК 474 (метод МЭК)

При определении стабильности против окисления применяют окислительные и поглотительные стеклянные сосуды, отвечающие требованиям чертежа 4, а также нагревательное устройство, реактивы и материалы в соответствии с требованиями разд. 3 и 4 Публикации МЭК 474 (или пп. 1.4-1.7 Публикации МЭК 1125).

8.2.1. Подготовка к испытаниям

Отбор проб проводят по ГОСТ 2517-85 или в соответствии с требованиями Публикации МЭК 475. Минимальный объем пробы масла для одного определения составляет 100 мл.

Процедура подготовки стеклянных сосудов и катализатора (медная проволока) проводится согласно требованиям разд. 5 и 6 Публикации МЭК 474 (или пп. 1.6 и 1.7 Публикации МЭК 1125).

Проба масла перед испытанием специально подготавливается с помощью фильтрации через предварительно высушенный пористый стеклянный фильтр в соответствии с требованиями разд. 7 Публикации МЭК 474 (или п. 1.8 Публикации МЭК 1125).

8.2.2. Проведение испытаний

Определение стабильности против окисления по Публикации МЭК 474 или МЭК 1125 заключается в искусственном окислении масла в приборе МЭК под воздействием кислорода при повышенной температуре в присутствии медного катализатора. Затем определяют индукционный период окисления, измеряя время, затраченное на образование летучих кислот в количестве, соответствующем кислотному числу 0,28 мг КОН/г. Образование данного количества летучих кислот при окислении масла фиксируют визуально по изменению (обесцвечиванию) окраски щелочного раствора с индикатором-фенолфталеином в поглотительном сосуде при его нейтрализации.

При необходимости возможно дополнительное определение показателей качества окисленного масла, таких как кислотное число, содержание осадка и растворенного шлама, поверхностного натяжения.

Условия искусственного окисления по Публикации МЭК 474 (МЭК 1125) одинаковы для всех марок масел — температура (120±0,5)°С, расход кислорода (1±0,1) л/ч.

Процедура проведения испытаний должна отвечать требованиям разд. 8 Публикации МЭК 474 (или разд. 3 Публикации МЭК 1125).

8.2.3. Обработка результатов испытаний

Стабильность против окисления трансформаторных масел по Публикации МЭК 474 (МЭК 1125) определяют как продолжительность индукционного периода окисления масла, выраженную в часах.

8.3. Оценка результатов испытаний и корректирующие действия

Результат испытания считают неудовлетворительным, если значения показателей качества окисленного масла по ГОСТ 981-75 не соответствуют установленной норме (предельно допустимому значению) в стандарте на свежее масло конкретной марки (ГОСТ 982-80, ГОСТ 10121-76 или др.).

При испытаниях по Публикации МЭК 474 (МЭК 1125) результат считают неудовлетворительным, если продолжительность индукционного периода окисления меньше установленной нормы.

В Публикации МЭК 296 для нефтяных ингибированных изоляционных масел значение стабильности против окисления рекомендуется не менее 120 ч.

Для выявления причин неудовлетворительных результатов в химической лаборатории проводят испытание пробы масла на содержание в нем антиокислительной присадки по п. 13 настоящего раздела и возможности восстановления его качества регенерацией крупнопористым адсорбентом и (или) вводом дополнительного количества присадки.

9. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТЕМПЕРАТУРЫ ЗАСТЫВАНИЯ

Определение температуры застывания трансформаторных масел выполняют в соответствии с требованиями ГОСТ 20287-92.

Значение температуры застывания масла является основным критерием для оценки его низкотемпературных свойств.

9.1. Аппаратура, реактивы и материалы

Приводятся в п. 1.1 (метод А) и п. 2.1 (метод Б) ГОСТ 20287-92;

9.2. Подготовка к испытаниям

Отбор проб проводят по ГОСТ 2517-85 или в соответствии с требованиями Публикации МЭК 475. Минимальный объем пробы масла составляет 100 мл.

Перед проведением испытания пробу масла осушают в соответствии с требованиями п. 1.2.1 ГОСТ 20287-92 или п. 2.2.2 ГОСТ 6581-75 и нагревают до 45°С. Если масло содержит менее 50 г/г воды, то дополнительной обработке не подвергается.

9.3. Проведение испытаний

Температуру застывания определяют при охлаждении испытуемого масла с заданной скоростью до температуры, при которой оно теряет подвижность (текучесть).'

9.4. Обработка результатов испытаний

Температуру застывания (°С) определяют как температуру, при которой масло при горизонтальном положении пробирки остается неподвижным в течение 5 с при испытаниях по методу А ГОСТ 20287-92, или как среднеарифметическое значение температуры двух параллельных испытаний методом Б ГОСТ 20287-92 с определением потери подвижности масла в соответствии с требованиями п. 2.3.4 ГОСТ 20287-92.

10. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТЕМПЕРАТУРЫ ВСПЫШКИ

Определение температуры вспышки трансформаторных масел в закрытом тигле выполняют в соответствии с требованиями ГОСТ 6356-75.

Значение температуры вспышки является критерием фракционного состава масла, а также служит для обнаружения в оборудовании процессов разложения масла (термического или электрического).

10.1. Аппаратура, реактивы и материалы

Приводятся в разд. 1 ГОСТ 6356-75. Для определения температуры вспышки применяют приборы типа ТВ-3. Допускается использовать также приборы типа ПВНЭ.

10.2. Подготовка к испытаниям

Отбор проб проводят по ГОСТ 2517-85 или в соответствии с требованиями Публикации МЭК 475. Минимальный объем пробы масла составляет 100 мл. Если проба масла содержит воду (определяется по ГОСТ 1547-84), то перед проведением испытаний она подвергается осушке в соответствии с требованиями п. 2.1.4 ГОСТ 6356-75.

Прибор для определения температуры вспышки должен быть установлен в таком месте, где не наблюдается движение воздуха, или он должен быть с трех сторон защищен экраном. Прибор должен быть затенен, чтобы вспышка была хорошо видна.

Операции по подготовке тигля к испытаниям должны осуществляться в соответствии с требованиями п. 2.2 ГОСТ 6356-75 и (или) инструкции по эксплуатации прибора.

Заполнение тигля маслом до метки производится очень аккуратно, чтобы не допустить смачивания маслом стенок тигля выше указанной метки.

10.3. Проведение испытаний

Температуру вспышки определяют при нагревании масла в закрытом тигле с постоянной скоростью при непрерывном перемешивании до температуры, при которой смесь паров и газов с воздухом, образовавшаяся над поверхностью масла, вспыхивает от источника зажигания, однако не приводит к его постоянному горению.

Процедура испытания осуществляется в соответствии с требованиями разд. 3 ГОСТ 6356-75.

При определении температуры вспышки контролируют барометрическое давление, значение которого указывают в протоколе испытаний, и вносят соответствующую поправку при вычислении температуры вспышки согласно требованиям п. 4.1 ГОСТ 6356-75.

10.4. Обработка результатов испытаний

Температуру вспышки масла (°С) вычисляют по формулам, приведенным в п. 4.1 ГОСТ 6356-75. За результат испытаний принимают среднеарифмегическое значение двух параллельных определений.

Качество масла считают неудовлетворительным, если температура вспышки не соответствует установленной норме в стандарте для свежего масла или если произошло ее снижение более чем на 6°С по сравнению с предыдущим испытанием для эксплуатационного масла.

Для определения причин снижения температуры вспышки рекомендуется проведение хроматографического анализа растворенных в масле газов.

Результаты испытаний по ГОСТ 6356-75 эксплуатационных трансформаторных масел дублируются данными хроматографического анализа, выполненного в соответствии с "Методическими указаниями по подготовке и проведению хроматографического анализа газов, растворенных в масле силовых трансформаторов". Последний метод является более чувствительным и достоверным при определении причин разложения масла.

11. ОПРЕДЕЛЕНИЕ КИНЕМАТИЧЕСКОЙ ВЯЗКОСТИ

Определение кинематической вязкости масел выполняют в соответствии с требованиями ГОСТ 33-82.

Значение кинематической вязкости при разных температурах является критерием подвижности масла и служит для оценки эффективности его работы в качестве охлаждающей среды в электрических аппаратах.

11.1. Аппаратура, реактивы и материалы

Приводятся в разд. 1 ГОСТ 33-82. Для определения кинематической вязкости трансформаторных масел применяют стеклянные капиллярные вискозиметры ВПЖТ-2 ВПЖТ-4, а также термостаты типа ЦТ-15 или бани для вискозиметров, отвечающие требованиям п. 1.3 ГОСТ 33-82.

11.2. Подготовка к испытаниям

Отбор проб проводят по ГОСТ 2517-85 или в соответствии с требованиями Публикации МЭК 475. Максимальный объем пробы масла составляет 100 мл.

Перед проведением испытаний пробу масла фильтруют и осушают в соответствии с требованиями п. 2.4 ГОСТ 33-82.

Стеклянный вискозиметр готовят по п. 2.3 ГОСТ 33-82 (или используют чистый вискозиметр), постоянная времени которого должна быть не менее 200 с при определении вязкости масла при заданной температуре.

11.3. Проведение испытаний

Кинематическую вязкость определяют измерением времени истечения определенного объема испытуемого масла под влиянием силы тяжести с использованием стеклянных вискозиметров.

Процедуру испытания осуществляют в соответствии с требованиями разд. 3 ГОСТ 33-82.

Заполнение вискозиметров ВПЖТ-2 и ВПЖТ-4 осуществляют по п. 2 приложения 2 ГОСТ 33-82.

11.4. Обработка результатов испытаний

Кинематическую или динамическую вязкость рассчитывают по формулам, приведенным в разд. 4 ГОСТ 33-82. Для вычисления динамической вязкости необходимо дополнительное определение плотности масла при температуре испытаний по ГОСТ 3900-85.

За результат испытаний принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений.

12. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ВОДОРАСТВОРИМЫХ КИСЛОТ

Определение содержания водорастворимых кислот выполняют в соответствии с требованиями ГОСТ 6307-75 или п. 12.2 настоящего раздела.

Значение содержания водорастворимых кислот (ВРК) в масле является критерием степени его старения.

12.1. Метод определения наличия водорастворимых кислот и щелочей по ГОСТ 6307-75 (качественное определение)

Аппаратура, лабораторная посуда, реактивы и материалы, используемые при определении содержания ВРК в масле, приводятся в разд. 1 ГОСТ 6307-75.

12.1.1. Подготовка к испытаниям

Отбор проб производят по ГОСТ 2517-85 или в соответствии с требованиями Публикации МЭК 475. Минимальный объем пробы масла составляет 100 мл.

Перед испытаниями дистиллированную воду и бензин проверяют на нейтральность по воздействию на индикаторы (метиловый оранжевый и (или) фенолфталеин) или с помощью рН-метра.

12.1.2. Проведение испытаний

Определение наличия ВРК в масле заключается в их извлечении из испытуемого масла дистиллированной водой и определении реакции водной вытяжки рН-метром.

Порядок испытаний должен соответствовать требованиям разд. 3 ГОСТ 6307-75.

12.1.3. Обработка результатов испытаний

Наличие водорастворимых кислот в масле определяется по реакции водной вытяжки (кислая при рН менее 6,0) в соответствии с данными таблицы разд. 4 ГОСТ 6307-75. Качество масла считают неудовлетворительным, если реакция водной вытяжки кислая или щелочная.

12.2. Метод определения содержания водорастворимых кислот в трансформаторном масле (количественное определение)

Аппаратура, лабораторная посуда, реактивы и материалы, применяемые для количественного определения содержания ВРК в масле по данной методике, приведены в разд. 1 ГОСТ 6307-75.

12.2.1. Подготовка к испытаниям

Аналогична описываемой в п. 12.1.1.

12.2.2. Проведение испытаний

Определение содержания ВРК в масле заключается в их извлечении из испытуемого масла дистиллированной водой и титровании экстрагированных ВРК раствором гидроокиси калия в присутствии индикатора фенолфталеина.

В коническую колбу вместимостью 250 мл берут навеску эксплуатационного масла 25г с точностью до 0,1 г, добавляют к ней 25 мл дистиллированной воды и нагревают смесь в водяной бане до 70°С. При анализе эмульгирующих масел к навеске испытуемого масла доливают 20 мл бензина-растворителя, а затем — дистиллированную воду и нагревают смесь до 70°С.

Нагретую смесь из конической колбы переливают в делительную воронку вместимостью 250 мл и взбалтывают в течение 5 мин.

После разделения слоев водный слой спускают в коническую колбу вместимостью 50 мл. Из колбы пипеткой переносят 3 мл водной вытяжки, добавляют в нее одну каплю раствора метилового оранжевого и сравнивают цвет водной вытяжки с цветом 3 мл дистиллированной воды, налитой в другую пробирку, в которую добавлена также капля раствора метилового оранжевого. При одинаковом цвете в обеих пробирках реакция водной вытяжки масла считается нейтральной.

Если реакция водной вытяжки будет кислой, масло из делительной воронки переливают в коническую колбу вместимостью 250 мл и повторно проводят экстракцию водорастворимых кислот, при этом водные вытяжки собирают в отдельные колбы.

Экстракцию водорастворимых кислот повторяют до получения нейтральной реакции водной вытяжки.

Из всех колб с водными вытяжками, в том числе и из колбы с водной вытяжкой с нейтральной реакцией, берут пипеткой по 20 мл водной вытяжки и сливают в коническую колбу вместимостью 100 мл.

Смесь водных вытяжек титруют 6,025 Н раствором гидроокиси калия при добавлении трех капель раствора фенолфталеина до появления слабо-розового окрашивания. Параллельно проводят контрольный опыт титрования такого же количества дистиллированной воды, какое отобрано для титрования всех вредных вытяжек испытуемого масла.

Дистиллированную воду для контрольного опыта предварительно нагревают до 70°С и затем охлаждают до комнатной температуры.

12.2.3. Обработка результатов испытаний

Содержание водорастворимых кислот в эксплуатационном масле (X1) в мг КОН на 1 г масла вычисляют по формуле

X1 = (V1-V2)T/20,

где V1— объем 0,025 Н раствора едкого кали, пошедший на титрование всех отобранных водных вытяжек, мл;

V2 — объем 0,025 Н раствора едкого кали, пошедший на титрование дистиллированной воды в контрольном опыте, мл;

Т — титр 0,025 Н раствора едкого кали, мг.

За результат испытания принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений.

Расхождение между определениями водорастворимых кислот в двух пробах не должно превышать 0,002 мг на 1 г масла.

Качество масла считают неудовлетворительным, если содержание ВРК превышает установленную норму.

При получении неудовлетворительных результатов проводят дополнительные лабораторные испытания с целью определения возможности регенерации масла (например заменой силикагеля в термосифонных фильтрах трансформатора).

13. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ АНТИОКИСЛИТЕЛЬНОЙ ПРИСАДКИ

13.1. Сущность метода

Для определения содержания антиокислительной присадки 2,6-дитретбутил — 4-метилфенол (синонимы АГИДОЛ-1, ионол, дибутилпаракрезол, ДБК) в трансформаторных маслах применяют метод тонкослойной хроматографии (экспресс-метод). Кроме метода тонкослойной хроматографии содержание ионола в маслах рекомендуется определять с помощью методов инфракрасной спектроскопии (Публикация МЭК 666) или высокоэффективной жидкостной хроматографии (метод ОРГРЭС), однако в настоящем разделе данные методы не рассматриваются в связи с их ограниченным использованием на предприятиях.

Сущность метода заключается в разделении на тонком слое сорбента в восходящем потоке растворителя компонентов, масла с последующей химической идентификацией наличия присадки.

Содержание присадки в масле определяется при сравнении хроматограмм испытуемого масла и эталонных растворов.

Содержание присадки в масле является критерием степени его старения, а также служит для оценки предполагаемого срока службы масла.

Отклонение в методике проведения анализа и применение других реактивов и материалов должно быть согласовано с АО "Фирма ОРГРЭС".

13.2. Определение содержания антиокислительной присадки 2,6-дитретбутил -— 4-метилфенол в энергетических маслах

Для определения применяют:

13.3. Подготовка к испытаниям

13.3.1. Подготовка камеры дпя восходящей хроматографии

В качестве хроматографических камер допускается использовать любые стеклянные сосуды с плоским дном и герметично закрывающейся крышкой, выложенные изнутри чистой и сухой фильтровальной бумагой, соответствующие черт. 1 ГОСТ 28366-89.

Габаритные размеры камеры должны обеспечивать свободное размещение внутри ее пластины для тонкослойной хроматографии.. Боковые края пластин не должны соприкасаться с фильтровальной бумагой.

В чистую и сухую хроматографическую камеру вносится порциями гексан с помощью пипетки. Количество внесенного гексана должно обеспечивать уровень растворителя на дне камеры, равный 7 мм.

Камера закрывается крышкой и выдерживается в течение 30 мин при комнатной температуре для насыщения парами растворителя, после чего она готова к работе.

При уменьшении уровня растворителя в камере до менее 5 мм после насыщения добавляется порция гексана, как было указано выше.

13.3.2. Подготовка камеры для проявления хроматограмм

В качестве проявительных камер допускается использовать любые стеклянные сосуды с герметично закрывающейся крышкой, обеспечивающие свободное размещение внутри них пластин для тонкослойной хроматографии.

На дно чистой проявительной камеры насыпается небольшое количество кристаллического йода (10-20 кристаллов).

Камера закрывается крышкой и выдерживается при комнатной температуре до насыщения парами йода (равномерное заполнение фиолетовыми парами), но не менее 30 мин, после чего камера готова к работе.

13.3.3. Подготовка эталонных растворов

Эталонные растворы для тонкослойной хроматографии готовят на базовых маслах, не содержащих присадок, соответствующих марке анализируемого масла. При необходимости эталонные растворы можно заказать в АО "Фирма ОРГРЭС".

Эталонные растворы готовят путем введения в базовое масло определенного количества присадки 2,6-дитретбутил — 4-метилфенол. Эталонные растворы для трансформаторных масел должны иметь следующие концентрации присадки: 0,10%; 0,20%; 0,30%; 0,40% массы.

В случае высокой вязкости испытуемого масла и эталонных растворов, затрудняющих их дозирование микропипеткой или микрошприцем, допускается их разбавление гексаном в равных пропорциях.

13.3.4. Нанесение пробы

Микропипетку или микрошприц промывают гексаном, затем продувают воздухом с помощью груши для удаления гексана.

Эту операцию проводят перед каждым отбором пробы испытуемого масла или эталонного раствора.

Отбирают пробу масла или эталонного раствора, погружая конец микропипетки или микрошприца в масло на 3-5 мм и визуально контролируя заполнение капилляра до специальной отметки. Метка на микропипетку или микрошприц наносится так, чтобы диаметр пятен, нанесенных на пластину проб, составил 2-3 мм, что подбирается опытным путем.

После достижения пробой масла метки на капилляре микропипетку или микрошприц вынимают из образца, удаляют излишки масла и при необходимости доводят уровень пробы строго до метки с помощью фильтровальной бумаги.

Отобранную пробу испытуемого масла или эталонного раствора наносят на пластинку марки "Силуфол" для тонкослойной хроматографии, касаясь концом микропипетки или микрошприца слоя сорбента на расстоянии 15 мм от нижнего края пластины (линия старта). Проба вдоль линии старта наносится на расстоянии не менее 15 мм от боковых краев пластины и 10 мм между пробами. На одну пластину наносят пробы двух или трех эталонных растворов и пробы испытуемого масла. Линия старта располагается перпендикулярно рискам (вертикальным полосам) па алюминиевой подложке пластин.

13.4. Проведение испытаний

В хроматографическую камеру, насыщенную парами гексана, помещают пластину для тонкослойной хроматографии с нанесенными на нее пробами. Пластина располагается в камере так, чтобы ее нижний край был погружен не менее чем на 5 мм в растворитель. Не допускается, чтобы поверхность растворителя касалась проб на линиии старта.

Камера с пластиной накрывается крышкой и выдерживается до тех пор, пока растворитель не поднимется по слою сорбента пластины на высоту 140-145 мм.

Пластину вынимают из камеры и выдерживают на воздухе до полного испарения гексана.

Для проявления хроматограмм пластину после испарения гексана помещают в проявительную камеру, насыщенную парами йода. Камера с пластиной закрывается крышкой и выдерживается до тех пор, пока хроматограммы не приобретут четких границ и интенсивного окрашивания.

Пластину с проявленными хроматограммами извлекают из камеры и острозаточенным карандашом отмечают границы темно-коричневого пятна присадки, расположенного на расстоянии 10-15 мм от линии старта. Если масло не содержит присадку, то в данной зоне хроматограммы будет отсутствовать интенсивно окрашенное пятно.

При качественном анализе процедура испытаний осуществляется без использования эталонных растворов.

13.5. Обработка результатов испытаний

Штангенциркулем измеряют размеры пятна присадки и вычисляют площадь пятна, как произведение полуосей эллипса. Значения площадей пятна испытуемого масла и эталонных растворов фиксируют.

Содержание присадки вычисляют методом математической экстраполяции между значениями двух крайних точек при условии, что Sэ1<=Sx<=Sэ2 и, следовательно, Сэ1< =Сх<= Сэ2

где Сх — определяемая концентрация присадки в испытуемом масле, % массы;

Сэ1, Сэ2 — известные концентрации присадки в эталонных растворах, % массы;

Sx — площадь пятна присадки на хроматограмме пробы испытуемого масла, мм ;

Sэ1, Sэ2 — площадь пятна присадки на хроматограммах эталонных растворов, мм .

Определить содержание присадки в масле (Сx) можно по формулам:

если Sx - Sэ2 <=; Sэ2 - Sx;

если Sx - Sэ1 <=; Sэ1 - Sx;

Если Sx <= Sэ1 , а Сэ1 = 0,1% массы, то результат испытаний определяется как присутствие следов присадки в испытуемом масле.

Допускается оценка результатов испытаний путем визуального сравнения размеров и интенсивности окраски пятен присадки на хроматограмме испытуемого масла и эталонных растворов и принятием за значение Сх концентрации эталонного раствора, хроматограмма которого наиболее совпадает с хроматограммой испытуемого масла. Ряд эталонных растворов, указанный в п. 13.3.3, должен быть расширен для этих целей с интервалом концентраций через каждые 0,05% массы.

Опыт показывает, что для одного и того же масла (независимо от состава) между изменением площади пятна и концентрацией ионола существует определенная зависимость.

Ниже приводятся данные, показывающие во сколько раз изменяется площадь пятна при изменении начальной концентрации ионола до заданного значения (см. таблицу).

Sэ / Sx

Содержание ионола в эксплуатационном масле, % исходного значения в свежем масле

Концентрация ионола, % в эксплуатационном масле при начальной концентрации

0,25%

1,24

60

0,15

1,39

48

0,12

1,54

40

0,10

2,0

28

0,07

2,68

20

0,05

Примечание. Sэ — площадь пятна в эталонном образце свежего масла;

Sх — площадь пятна в эксплуатационном масле.

При снижении концентрации ионола в 2 раза и более (уменьшение площади пятна в 1,4 раза и белее) рекомендуется добавить в масло присадку.

14. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ОСАДКОВ И РАСТВОРЕННОГО ШЛАМА

14.1. Сущность метода

Сущность метода заключается в определении количества и характера осадков, которые выделяются из эксплуатационных масел при их разбавлении нормальным гептаном.

Твердый осадок — это любое вещество (механические примеси, волокна, не растворимый в масле шлам), содержащееся в масле, которое не растворяется в смеси равных количеств толуола, ацетона и этилового спирта (95%) после его выделения из масла с помощью Н-гептана.

Растворимый осадок — это потенциальный шлам (продукты старения масла и конструкционных материалов, загрязнения), содержащийся в масле в растворенном состоянии, который выделяется из него в виде осадка при разбавлении Н-гептаном. Потенциальный шлам растворяется в смеси равных количеств толуола, ацетона и этилового спирта (95%).

Данная методика соответствует методу приложения А Публикации МЭК 422.

Наличие осадков или растворенного шлама в масле является основным критерием необходимости его замены или регенерации.

14.2. Аппаратура и реактивы

 

Цилиндр с притертыми пробками (ГОСТ 1770-74) вместимостью 250 мл.

Колбы конические (ГОСТ 10394-72) вместимостью 50 мл.

Воронки стеклянные (ГОСТ 19908-74) диаметром 100 мм.

Баня водяная.

Эксикатор (ГОСТ 6371-73).

Фильтр обеззоленный (синяя лента) диаметром 11-12,5 мм.

Толуол (ГОСТ 5789-78).

Ацетон.

Н-гептап.

Спирт этиловый ректификат технический (ГОСТ 18300-72), высший сорт.

14.3. Ход анализа

14.3.1. Определение суммы нерастворимого в масле осадка и растворимого осадка, осаждаемого гептаном (А)

В том случае, если в масле визуально содержится осадок, пробу масла тщательно перемешивают до тех пор, пока осадок равномерно не распределится в масле во взвешенном состоянии.

Масло (10 г) взвешивают с точностью до 0,1 г в цилиндр с притертой пробкой и разбавляют Н-гептаном из расчета 10 мл на 1 г масла.

Пробу и растворитель тщательно перемешивают и оставляют в темном месте на 18-24 ч при температуре окружающей среды для выделения осадка.

Если при этом образуется осадок, раствор фильтруют через тарированный обеззоленный фильтр (синяя лента). Фильтр и осадок промывают гептаном до полного удаления следов масла.

Гептану дают возможность испариться, затем просушивают фильтр с осадком в сушильном шкафу в течение часа при температуре 100-110°С, охлаждают в эксикаторе, взвешивают и рассчитывают количество осадка в процентах к массе взятого масла (величина А).

14.3.2. Определение растворимого осадка (В)

Полученный на фильтре осадок обрабатывают минимальным количеством смеси (равные количества толуола, ацетона и спирта) при 50°С, собирая раствор в коническую колбу вместимостью 50 мл, доведенную до постоянной массы.

Смесь отгоняют из конической колбы на водяной бане. Осадок в колбе сушат в сушильном шкафу при температуре 110°С в течение часа, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Количество растворенного (осаждаемого) осадка рассчитывают в процентах к массе взятого масла (величина В).

14.3.3. Определение твердого осадка

Разность А-В, если такая получается, представляет собой процент нерастворимого в масле твердого осадка.

14.4. Обработка результатов испытаний и корректирующие действия

За результат испытании принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений. Массовая доля осадков (каждого в отдельности) до 0,005% массы включительно оценивается как их отсутствие.

Результат испытаний считают неудовлетворительным при количестве осадков (А) свыше установленной нормы.

При получении неудовлетворительных результатов производят дополнительные испытания для определения возможности регенерации масла или подтверждают необходимость его замены свежим (в случае невозможности восстановления эксплуатационных свойств при регенерации).

Возможно определение растворенного шлама по изменению класса промышленной чистоты масла по ГОСТ 17216-71 после разбавления растворителем с помощью анализаторов АЗЖ-915 вместо весовых испытаний (см. п. 15.2).

15. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ МЕХАНИЧЕСКИХ ПРИМЕСЕЙ

15.1. Определение содержания механических примесей весовым методом по ГОСТ 6370-83

Сущность метода заключается в фильтровании разбавленного в бензине масла с последующим промыванием, высушиванием и взвешиванием осадка на фильтре.

Методика определения механических примесей весовым методом аналогична методике определения осадков (твердого осадка) по п. 14.

Наличие механических примесей в масле является критерием определения причин ухудшения диэлектрических свойств и необходимости его очистки.

15.1.1. Аппаратура, реактивы и материалы

Приводятся в разд. 1 ГОСТ 6370-83.

15.1.2. Подготовка к испытаниям

Отбор проб осуществляется по ГОСТ 2517-85 или Публикации МЭК 475, подготовка проб и оборудования к испытаниям — в соответствии с разд. 2 ГОСТ 6370-83. Бензин, применяемый для растворения пробы масла и последующей промывки фильтра, должен быть предварительно двукратно профильтрован через фильтр "синяя лента".

15.1.3. Проведение испытаний

В стакан объемом не менее 500 см3 помещают 100 г масла и разбавляют его чистым бензином в отношении 1:3 при комнатной температуре, смесь перемешивают чистой стеклянной палочкой.

Содержимое стакана фильтруют через подготовленный бумажный или стеклянный фильтр и промывают чистым растворителем в соответствии с п. 3.2 ГОСТ 6370-83.

После окончания промывки фильтр доводят до постоянной массы в сушильном шкафу при температуре (105±2)°С в соответствии с п. 3.7 ГОСТ 6370-83.

15.1.4. Обработка результатов испытаний

За результат испытаний принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений. Массовая доля механических примесей до 0,005% включительно оценивается как их отсутствие. Расчет ведут в соответствии с разд. 4 ГОСТ 6370-83.

При получении неудовлетворительных результатов масло должно быть подвергнуто очистке (фильтрации) или заменено очищенным.

15.2. Определение содержания механических примесей по классу промышленной чистоты в соответствии с ГОСТ 17216-71

Сущность метода заключается в определении гранулометрического (дисперсного) состава частиц, содержащихся в пробе жидкого диэлектрика, с использованием автоматических счетчиков частиц АЗЖ-915.

Подсчет частиц загрязнений осуществляется анализатором АЗЖ-915 автоматически по фракциям согласно ГОСТ 17216-71.

Класс промышленной чистоты является критерием оценки степени загрязненности жидких диэлектриков, определения причин ухудшения их электроизоляционных свойств, а также эффективности действия маслоочистительного оборудования.

Кроме того, на основании оценки распределения частиц загрязнений по фракциям (согласно ГОСТ 17216-71 и определения их характера с использованием анализатора АЗЖ-915 осуществляется диагностика состоящим не только масел, но и электрооборудования. В настоящее время данный метод испытаний рекомендован к применению Публикацией МЭК 970 и широко используется для определения дефектов и повреждений в электрооборудовании различными фирмами (ЗТЗ-сервис, НПО Техносервис-электро, АО "Фирма ОРГРЭС" и др.). Метод обладает значительно более высокой чувствительностью по сравнению с весовыми методами.

15.2.1. Определение класса промышленной чистоты

Применяются автоматические счетчики частиц АЗЖ-915 или другие анализаторы, отвечающие требованиям Публикации МЭК 970 и допущенные к применению в электроэнергетике.

15.2.2. Отбор проб в соответствии с ГОСТ 6433.5-84, Публикацией МЭК 475 или МЭК 970

Перед проведением испытаний измерительная ячейка анализатора АЗЖ-915 промывается бензином, имеющим класс промышленной чистоты не выше 6 в соответствии с требованиями инструкции по эксплуатации АЗЖ-915.

Окончание промывки определяют по отсутствию изменения (ухудшения) класса промышленной чистоты бензина с помощью АЗЖ-915.

Очистка бензина для промывки осуществляется с помощью фильтров "Владипор" типа МФАС-Г (ТУ 6-05-221-528-80) или нитроцеллюлозных мембранных фильтров № 4 или 5 (ГОСТ 8985-59), возможно применение других фильтров, обеспечивающих очистку бензина до класса чистоты не выше 6.

15.2.3. Проведение испытаний

Проба жидкого диэлектрика около 120 мл заливается в измерительную ячейку АЗЖ-915 непосредственно из пробоотборной посуды. Заполнение ячейки ведут, заливая анализируемую жидкость по стенке конусной воронки АЗЖ-915, не допуская при этом образование пузырьков воздуха, до превышения уровня жидкости верхней отметки, соответствующей 100 мл.

После заполнения ячейки пробой диэлектрика создают устойчивое разрежение в приемном стакане АЗЖ-915 с помощью вакуум-создающей аппаратуры (водоструйный или вращательный масляный вакуумный насос входит в комплект АЗЖ-915). При достижении оптимальной скорости протекания анализируемой жидкости через оптический датчик на дисплее АЗЖ-915 отсутствует индикация нарушения гидродинамического режима анализа. При необходимости скорость истечения пробы регулируется вакуумсоздающей аппаратурой в соответствии с инструкцией по эксплуатации АЗЖ-915.

При достижении уровня анализируемой жидкости отметки 100 мл в конусной воронке измерительной ячейки включают переключатель "АНАЛИЗ" на панели дисплея АЗЖ-915 и анализатор осуществляет автоматический подсчет частиц по фракциям. После истечения всей пробы через оптический датчик анализатор автоматически прекращает анализ. Результат подсчета частиц высвечивается на дисплее АЗЖ-915, переключатель "АНАЛИЗ" возвращают в исходное положение. Результат на дисплее сохраняется до следующего испытания.

15.2.4. Обработка результатов испытаний и корректирующие действия

За результат испытаний принимают среднеарифметическое значение содержания частиц по фракциям двух параллельных определений. Класс промышленной чистоты пробы определяют как наибольшее (наихудшее) значение класса любой фракции частиц в соответствии с классификацией ГОСТ 17216-71.

Результат испытаний считают неудовлетворительным, если наибольшее значение класса промышленной чистоты какой-либо из фракций превышает установленную норму.

При получении неудовлетворительных результатов проводят повторный отбор пробы и испытания для определения возможности и способа очистки (регенерации) жидкого диэлектрика или подтверждают необходимость его замены подготовленным свежим.

16. ОФОРМЛЕНИЕ ПРОТОКОЛА ИСПЫТАНИЙ

Протокол испытаний оформляется в произвольной форме с обязательным указанием следующих сведении:

а) причина отбора пробы масла и цель проведения испытаний;

б) марка жидкого электроизоляционного материала, номер стандарта, определяющего технические требования к нему;

в) наименование (код) аппарата или емкости, из которого отобрана проба;

г) дата отбора пробы (при необходимости место или точка отбора, кем отобрана);

д) внешний вид жидкого диэлектрика;

е) наименование показателей качества и (или) номера стандартов на методы их испытания;

ж) значения показателей качества;

з) специальные операции при подготовке пробы перед испытанием (фильтрация, осушка, нагрев, разбавление растворителем и т.д.);

и) заключение по результатам проведенных испытаний:

к) дата проведения испытаний;

л) подпись ответственного лица.