В журнале «Известия высших учебных заведений. Проблемы энергетики» (Казанский государственный энергетический университет) №6 (22) за 2020 год опубликованы статьи:
1. «Хроматографические методы исследования органических экстрагентов трансформаторного масла».
Авторы: Ву Нгок Зан, Новиков В.Ф. (Казанский государственный энергетический университет).
Стр.: 202 – 210.
ЦЕЛЬ. Для контроля технического состояния маслонаполненного электрооборудования в последнее время создан ряд новых аналитических методик, позволяющих определять ультрамалые концентрации примесных соединений в трансформаторном масле. Анализ литературных данных показал, что на этой стадии аналитической процедуры могут возникать существенные погрешности, которые ухудшают качество контроля технического состояния маслонаполненного электрооборудования, а в некоторых случаях сделают его результаты бессмысленными. В опубликованных литературных источниках практически не обсуждается проблема пробоподготовки трансформаторного масла, что негативно сказывается на качестве аналитического контроля, то есть на надежности получаемых результатов и соответственно на диагностике маслонаполненного электрооборудования.В работе обсуждается система пробоподготовки трансформаторного масла, в основу которой положены различные методы выделения из него целевых компонентов. Используется процесс адсорбции, получение химических производных, различные виды экстракции, жидкостную, газовую, твердофазную и флюидную, а также с использованием низких температур, экстракции в микроволновых, магнитных, электромагнитных и центробежных полях.
МЕТОДЫ. Показано, что из всех методов пробоподготовки широко применяется жидкостная экстракция органическим растворителем, с помощью которой из трансформаторного масла извлекаются фурановые соединения, образующиеся в результате деструкции бумажной изоляции. Обсуждаются недостатки пробоподготовки с помощью жидкофазной экстракции и возможности использования для этой цели твердофазной экстракции на различных адсорбентах.
РЕЗУЛЬТАТЫ. Приведены результаты экспериментальных исследовании сорбционных свойств различных органических растворителей по отношению к пористым материалам, отличающихся структурой их поверхности. Использовали цеолитсодержащие породы Татарско-шатрашанского месторождения, синтетические цеолиты NaX-13A. Методом восходящего варианта жидкостной колоночной хроматографии определены абсолютные величины удерживания стандартных экстрагентов и найдены их зависимости от длины сорбционного слоя пористого материала.
ЗАКЛЮЧЕНИЕ. Показано, что наиболее высокие величины времени удерживания на всех исследуемых адсорбентах наблюдаются для хлорорганических экстрагентов, хлороформа, четыреххлористого углерода, дихлорэтана, трихлорэтилена. Для н. Гексан это взаимодействие относительно небольшие. Приведены гистограммы влияние времени удерживания стандартных сорбатов (экстрагентов) от их физико-химические природы.
2. «Влияние природы органических растворителей на процесс разделения антиокислительной присадки в трансформаторном масле газо-хроматографическим методом».
Авторы: Бочкарев И.В.(1), Брякин И.В.(2) (1 – Кыргызский государственный технический университет им. И. Раззакова; 2 – Институт автоматики и информационных технологий Национальной Академии Наук Кыргызской Республики).
Стр.: 211 – 220.
ЦЕЛЬ. В работе рассмотрено влияние природы органических растворителей на процесс разделения антиокислительной присадки, добавляемой в трансформаторное масло в концентрации до 0,40% от массы, и органических растворителей, используемых в качестве селективных экстрагентов. На основе анализа литературных данных показано, что минеральное трансформаторное масло представляет собой сложную углеводородную композицию, которая в процессе эксплуатации подвергается окислительной деструкции, приводящей к старению трансформаторного масла и ухудшению технических условий эксплуатации трансформаторного электрооборудования. В результате этого процесса в трансформаторном масле появляются перекисные соединения, оказывающие влияние на его цвет, стабильность к окислению, устойчивость к старению, совместимость с конструкционными деталями оборудования и др. Для определения в трансформаторном масле антиокислительной присадки «Ионол» и органических экстрагентов использовали метод газо-жидкостной хроматографии. Эксперименты проводили на Хроматографе Хромос ГХ-1000 с пламенно-ионизационным детектором и кварцевой капиллярной колонкой длиной 30м, внутренним диаметром 0,32мм, заполненной неподвижной жидкой фазой ValkoBondVB-WAXP/n с толщиной пленки 0,5мкм. Дозировку пробы в инжектор газожидкостного хроматографа проводили с помощью автоматического жидкостного дозатора ДАЖ-23, рассчитанного на ввод до двадцати трех проб сорбатов и управляемого компьютером с соответствующим программным обеспечением.
МЕТОДЫ. В качестве экстрагентов антиокислительной присадки исследовали алифатические спирты от С1 до С5, которые хорошо разделяются с ионолом как в изотермических условиях, так и в режиме линейного программирования температуры колонки от 40 до 220 °С. В этих условиях получены хроматограммы разделения антиокислительной присадки и алифатических спиртов, на основе которых рассчитаны их относительные удерживаемые объёмы, коэффициенты асимметрии хроматографических пиков и эффективность колонки, которая зависит от физико-химической природы анализируемых сорбатов и условий проведения хроматографического эксперимента.
РЕЗУЛЬТАТЫ. Установлена зависимость относительного объёма удерживания алифатических спиртов от их диэлектрической проницаемости, которая имеет нелинейный вид. При этом с уменьшением длины цепи алкильных заместителей в молекуле алифатических спиртов наблюдается тенденция повышения их диэлектрической проницаемости. Зависимость относительного удерживаемого объёма алифатических спиртов от коэффициента селективности разделения с Ионолом является линейной. При этом наиболее оптимальная селективность разделения, приближающаяся к единице, является характерной для пары Ионол-Бутанол-1.
ЗАКЛЮЧЕНИЕ. Показано, что зависимость логарифма времени удерживания алифатических спиртов от их температур кипения является линейной как при низкой температуре хроматографической колонки (40 °С), так и при более высокой (более100 °С). При этом в области температур кипения органических растворителей изменяется угол наклона соответствующих прямых, что связывается с изменением механизма сорбции в капиллярной хроматографической колонке, заполненной полярной неподвижной фазой.